苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。一种药用苯甲酸的制备方法如下：Ⅰ．在反应罐中加入甲苯...

苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。一种药用苯甲酸的制备方法如下：

I. 在反应罐中加入甲苯、饱和KMn4溶液、Fe2O3(催化剂)，加热、回流数小时，充分反应。

Ⅱ. 反应结束后，改为蒸馏装置。加热蒸馏，直至冷凝管壁不再出现油珠。

Ⅲ. 将反应罐中的混合物趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤。

Ⅳ. 向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH＝2，抽滤，用少量水洗涤，干燥得苯甲酸粗品。

V. 将粗苯甲酸加入……，滤液倒入室温下一定量的水中，结晶、洗涤、过滤，得到药用纯苯甲酸。

已知：相关物质的溶解度( g/mL)

(1)I中发生的主要反应为：(未配平)，则Ⅳ中发生反应的所有离子方程式为______。

(2)Ⅱ中蒸馏的目的是____________。

(3)Ⅲ中趁热过滤的目的是____________。

(4)将V中操作补充完整：________。

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苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。一种药用苯甲酸的制备方法如下：

Ⅰ．在反应罐中加入甲苯、饱和KMnO4溶液、Fe2O3（催化剂），加热、回流数小时，充分反应。

Ⅱ．反应结束后，改为蒸馏装置。加热蒸馏，直至冷凝管壁不再出现油珠。

Ⅲ．将反应罐中的混合物趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤。

Ⅳ．向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2，抽滤，用少量水洗涤，干燥得苯甲酸粗品。

Ⅴ．将粗苯甲酸加入……，结晶、洗涤、过滤，得到药用纯苯甲酸。

已知：相关物质的溶解度（g/mL）

（1）Ⅰ中发生的主要反应为：（未配平），则Ⅳ中发生反应的离子方程式为______。

（2）Ⅱ中蒸馏的目的是______。

（3）Ⅲ中趁热过滤的目的是______。

（4）将Ⅴ中操作补充完整：______。

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苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。一种药用苯甲酸的制备方法如下：

Ⅰ．在反应罐中加入甲苯、饱和KMnO4溶液、Fe2O3(催化剂)，加热、回流数小时，充分反应。

Ⅱ．反应结束后，改为蒸馏装置。加热蒸馏，直至冷凝管壁不再出现油珠。

Ⅲ．将反应罐中的混合物趁热过滤，滤渣用少量热水洗涤。

Ⅳ．向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2，抽滤，用少量水洗涤，干燥得苯甲酸粗品。

Ⅴ．将粗苯甲酸加入……，结晶、洗涤、过滤，得到药用纯苯甲酸。

已知：相关物质的溶解度(g/mL)

(1)Ⅰ中发生的主要反应为：(未配平)，则Ⅳ中发生反应的离子方程式为______。

(2)Ⅱ中蒸馏的目的是______。

(3)Ⅲ中趁热过滤的目的是______。

(4)将Ⅴ中操作补充完整：______。

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芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：向图1装置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高锰酸钾，通冷凝水，加热至沸腾，在反应过程中，甲苯不断的被冷凝回流，反应结束后，按以下步骤操作，得到苯甲酸粗产品。

（1）图1装置中反应结束的标志是__，趁热抽滤的目的是__。

（2）写出浓盐酸酸化时的所有离子反应方程式__。

（3）下列说法正确的是__。

A.图1装置中的反应混合物抽滤时应用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷却抽滤时，若有产品黏在瓶壁上，可用滤液淋洗，直到所有晶体收集到布氏漏斗中，再次抽滤

C.苯甲酸粗产品的杂质除KCl外还可能含有甲苯，均可用蒸馏水洗涤除去

D.抽滤结束，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆掉抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管

（4）苯甲酸纯度测定：用__(填仪器名称)称取1.220g产品，加合适溶剂溶解，再用蒸馏水稀释配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加几滴指示剂，用0.1000mol•L-1NaOH标准液进行滴定，平行滴定3次，平均消耗标准液体积为21.00mL

①“合适溶剂”和“指示剂”分别为__。

A.蒸馏水和酚酞　　 B.乙醇和甲基橙　　 C.四氯化碳和酚酞　　 D.乙醇和酚酞

②苯甲酸产品的纯度为__。

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苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：

①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；

②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；

③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；

④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。

在苯甲酸制备过程中发生反应：

（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。

（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。

（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。

（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。

A．H2O B．CCl4

C．NaHSO3 D．HNO3

（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：

洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

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连二亚硫酸钠又称保险粉，是印刷工业中重要的还原剂。某课题小组进行如下实验。

Ⅰ.查阅材料

i.连二亚硫酸钠是一种白色粉末，易溶于水，难溶于乙醇。

ii.

iii.

II.制备方法

℃时将甲酸钠和纯碱加入乙醇水溶液中，通入进行反应，完成其反应方程式：_____ ______ ______ = ______ ______ ____，冷却至40℃～45℃，过滤，用 ______ 洗涤，干燥制得；

III.的性质

（1） 溶液在空气中易被氧化，课题小组测定 溶液在空气中pH变化如图： 段主要生成，根据pH变化图，的电离平衡 ______ 水解平衡填“”或“”，课题小组推测 溶液在空气中易被氧化， 发生离子反应方程式为 ______ 时溶液中主要阴离子符号是 ______ 。

（2）隔绝空气加热 固体完全分解得到固体产物、 和气体为 ______ 填化学式请你设计实验验证产物有 存在，完成下表中内容．供选择的试剂：稀盐酸、稀硝酸、 溶液、 溶液

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原

理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 　　　　　 ，需要用到的主要玻璃仪器为 　　　　　 ；操作Ⅱ为 　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　 ，定性检验A的试剂是 　　　　　　　 ，现象是 　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 　　　　　　　　　　 ，计算结果为 　　　　　　 。（保留两位有效数字）。

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（17分）（2012•广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．

（1）操作Ⅰ为　　　　 　，操作Ⅱ为　　　　　 　．

（2）无色液体A是　　　　　 　，定性检验A的试剂是　　　　　　　 　，现象是　　　　　　　

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10﹣3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　　　　 　，计算结果为　　　　　　　 　（保留二位有效数字）．

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（10分）.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　　　　　　 （保留二位有效数字）。

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（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 （保留两位有效数字）。

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