（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解...

（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。

实验I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。

（1）实验室常用饱和和饱和的混合液制，反应的化学方程式为_____________。

（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。

（3）检查装置气密性后，先通一段时间，其目的是________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通至常温，其目的是__________。

（4）实验过程中观察到F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。

（实验二）分解产物中固体成分的探究

（5）定性实验：经检验，固体成分含有。

定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的__________（填仪器编号）。

设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定

（甲方案）

（乙方案）

（丙方案）

你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。

（6）经测定产物中，写出分解的化学方程式_________。

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K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对K3[Fe（C2O4）3]•3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。

实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。

（1）实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为__。

（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F(填各装置的字母代号)。__

（3）检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是__，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是__。

（4）实验过程中观察到F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物__（填化学式）。

实验二：分解产物中固体成分的探究

（5）定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。

定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的___(填仪器编号)。

设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定

甲方案：ag样品溶液得固体bg

乙方案：ag样品测得气体体积VmL（标况）

丙方案：ag样品250mL溶液三次平均消耗0.1mol•L-1酸性KMnO4溶液VbmL

你认为以上方案中可以确定样品组成的有__方案。

（6）经测定产物中n（FeO）：n（Fe）＝1：1，写出K3[Fe（C2O4）3]•3H2O分解的化学方程式__。

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三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}易溶于水，难溶于乙醇，可用于摄影和蓝色印刷。三草酸合铁酸钾晶体在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。

(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验：

检查装置气密性后，先通一段时间的N2，其目的是________________；结束实验时，先熄灭酒精灯再通入N2至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则分解得到的气体产物是________。

(2)分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。现设计下列两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定：

（甲）a g样品溶液 得固体b g

（乙）a g样品配制250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液V mL。

你认为以上________(填“甲”或“乙”)方案可确定样品的组成，测得铁元素的含量是________，不可确定样品组成的方案的理由是____________。

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三草酸合铁酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷；已知草酸受热易分解产生CO₂和CO。某小组将无水三草酸合铁酸钾按如图所示装置进行实验：

（1）若实验中，观察到B、E中溶液均变浑浊，则D中的现象是_______________________。

（2）你认为该实验设计还需要如何改进（请至少写出两处）① ________；②________。

（3）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃。验证固体产物中钾元素存在的方法是________，现象是。

（4）固体产物中铁元素存在形式的探究。  ①提出合理假设：

假设1：；     假设2：________；假设3：。

设计实验方案证明上述的假设（限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L^－1 HNO₃、1.0 mol·L^－1 盐酸、1.0 mol·L^－1 NaOH、3% H₂O₂ 、0.1 mol·L^－1 KI、0.1 mol·L^－1 CuSO₄、20% KSCN、澄清石灰水、蒸馏水）：②若某学生设计实验来探究上述假设中的其中之一成立，请你帮助选择一下实验过程中需要上述试剂中的3% H₂O₂、澄清石灰水­。

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

Ⅰ、三草酸合铁酸钾的制备

①溶【解析】
在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体，放入250mL烧杯中，加入1 mol·L-1 H2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加热使其溶解。

②沉淀：在上述溶液中加入1 mol·L-1 H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾斜法倒出清液，洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。

③氧化：在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe2+充分氧化为Fe3+。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2。

④生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，趁热滴加1 mol·L-11H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，加入15mL 95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。

Ⅱ、产物中C2O42-的质量分数的测定

称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2 mL稀硫酸，趁热用0.0200 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，重复操作2-3次，平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL。计算产物中C2O42-的质量分数。 请回答下列问题：

（1）步骤①溶解时应加入少量的稀硫酸，目的是__________________________；

（2）步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是_______________________；

（3）生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐，如何证明晶体已洗涤干净______________；

（4）步骤③需保持恒温40℃，原因是__________________________；

（5）用乙醇洗涤的作用是______________________________________________________；

（6）滴定终点的现象是_____________________________________，通过计算，产物中C2O42-的质量分数为____________________。

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