下列有关用水杨酸和乙酸酐制备阿司匹林(乙酰水杨酸)的说法中不正确的是( )
A.制备阿司匹林的反应属于取代反应
B.待反应结束后向锥形瓶中加水,冰水浴中冷却结晶,减压过滤,用少量冷水淋洗锥形瓶收集所有晶体
C.粗产品中常混有聚合物杂质,可利用溶液溶解、过滤、洗涤、盐酸酸化、结晶等操作进行精制
D.可用溶液检验阿司匹林中是否含有未反应完的水杨酸
高二化学单选题中等难度题
下列有关用水杨酸和乙酸酐制备阿司匹林(乙酰水杨酸)的说法中正确的是 ( )
A.为控制水浴温度为85~90℃,把温度计插入反应液中
B.为除去阿司匹林中混有的杂质,可在粗产品中加足量NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤沉淀,干燥即得精品
C.一定条件下,1mol阿司匹林最多可与2mol的NaOH反应
D.可用FeCl3溶液检验阿司匹林中是否含有未反应完的水杨酸
高二化学选择题中等难度题查看答案及解析
阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:
已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。
实验步骤:
①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。
②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。
③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。
④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。
⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。
回答以下问题:
(1)仪器a的名称为_________________
(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________
(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。
(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。
(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。
(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。
高二化学综合题中等难度题查看答案及解析
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
主反应:+化合物A
水杨酸 乙酸酐 阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应:
聚水杨酸
已知:① 水杨酸可溶于水,乙酰水杨酸的钠盐易溶于水,聚水杨酸(固体)难溶于水;
② 阿司匹林,白色针状或板状结晶或粉末,微溶于水;阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解;
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热5~10min,用电炉控制温度在85~90℃;
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2~3次,继续过滤得粗产物;
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤;
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。过滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1) 主反应中,生成物中化合物A是____________;
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器,名称是________,该仪器的位置如何摆放?____________________________;冷凝管的作用是_________,冷凝管通水,水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________;
(4) 经过步骤5得到产物,发生反应的化学方程式为______________________;
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸?___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸,还需要采用________方法,进一步纯化晶体。
高二化学实验题极难题查看答案及解析
乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O +CH3COOH
水杨酸 酸酐 乙酰水杨酸
水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 | |
熔点/℃ | 157~159 | -72~74 | 135~138 |
相对密度/(g/cm3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作:
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中最好采用__________加热(填标号)。
A. 酒精灯 B.热水浴 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号)。
(3)①中需使用冷水,目的是_________________________。
(4)②中的主要化学反应方程式是:____________________。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率为_________%。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O(醋酸酐)+CH3COOH
水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 | |
熔点/℃ | 157~159 | −72~ − 74 | 135~138 |
相对密度/(g · cm−3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右, 充分反应。稍冷后进行如下操作:
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用_____加热。(填标号)
A 热水浴 B 酒精灯 C 煤气灯 D 电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有_____(填标号)。
(3)①中需使用冷水,目的是_____。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为_____。
(6)本实验的产率是_____%。
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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:
操作流程如下:
已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题:
(1)合成过程中最合适的加热方法是______________。
(2)制备过程中,水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式______。
(3)粗产品提纯:
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品,目的是_______________________________。判断该过程结束的方法是__________________________________。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中,看到的现象是_______________________。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。
(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g;Ⅱ.将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式_________________。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为_____________________________。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:
制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表所示:
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 易水解 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是________________________________。
(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是______________________。
(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①沸石的作用是__________________________________;
②冷凝水的流出方向是________________(填“b”或“c”);
③使用温度计的目的是_____________________________________________________。
(4)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为__________________(用百分数表示,小数点后一位)。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃.某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:
制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下(夹持和加热仪器已略去):
主要试剂和产品的物理常数
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
乙酸水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备备阿司匹林时,要使用干燥仪器的原因是________________________;
(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是________________________;
(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①使用温度计的目的是控制加热的温度,防止___________________________;
②冷凝水的流进方向是__________(填“a”或“b”)
③趁热过滤的原因是___________________________;
④下列说法正确的是__________(填选项字母)。
a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b.此种提纯产品的方法叫重结晶
c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d.可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
(4)该学习小组在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL乙酸酐(ρ=1.08g•cm-3 ),最终称得产品质量m=2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为___________(用百分数表示,小数点后一位)。
高二化学实验题极难题查看答案及解析
阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:
制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表所示:
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是___。
(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是___。
(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①使用温度计的目的是控制加热的温度,防止___。
②冷凝水的流进方向是___(填“a”或“b”)。
③趁热过滤的原因是___。
④下列说法不正确的是___(填字母)。
A.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
B.此种提纯粗产品的方法叫重结晶
C.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
D.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
(4)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ=1.08g/cm3),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为___%。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:
制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表所示:
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 易水解 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是_____________________。
(2)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是_________________________。
(3)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
①使用温度计的目的是是控制加热的温度,防止_____________________________。
②冷凝水的流进方向是______________(填“a”或“b”);
③趁热过滤的原因是_________________________________________________。
④下列说法正确的是__________(填选项字母)。
a.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b.此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
(4)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为 ___________(用百分数表示,小数点后一位)。
高二化学实验题困难题查看答案及解析