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某科学小组制备硝基苯的实验装置如下,有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

物质

熔点/℃

沸点/℃

密度/g.cm-1

溶解性

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

难溶于水

间二硝基苯

89

301

1.57

微溶于水

浓硝酸

83

1.4

易溶于水

浓硫酸

338

1.84

易溶于水

实验步骤如下:

取100mL烧杯,用20 mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。

回答下列问题:

(1)图中装置C的作用是_______________________________。

(2)制备硝基苯的化学方程式__________________________________________________。

(3)叙述配制混合酸操作:______________________________________________。

(4)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是______________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是________________________(用化学方程式说明),除去该有色物质选择的试剂是____________,分离提纯的方法为___________,涉及的离子方程式为_______________。

(5)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是________________________________________。

(6)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________________。

(7)本实验所得到的硝基苯产率是______________________。

高一化学实验题困难题

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