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过氧乙酸(CH3COOOH)不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用,也应用于环境工程、精细化工等领域。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热, 在固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH),其装置如下图所示。请回答下列问题:

实验步骤:

I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂,开通仪器1和8,温度维持为55℃;

II.待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,再通入冷却水;

Ⅲ.从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反应结束后分离反应器2中的混合物,得到粗产品。

(1)仪器 6的名称是______,反应器 2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为_____。

(2)反应中维持冰醋酸过量,目的是提高_____;分离反应器 2中的混合物得到粗产品,分离的方法是_________。

(3)实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_________(选填字母序号)。

A 作为反应溶剂,提高反应速率

B 与固体酸一同作为催化剂使用,提高反应速率

C 与水形成沸点更低的混合物,利于水的蒸发,提高产率

D 增大油水分离器 5的液体量,便于实验观察

(4)从仪器 5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待观察到___________(填现象)时,反应结束。

(5)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品 VmL,分成 6等份,用过量 KI溶液与过氧化物作用,以 0.1mol• L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-);重复 3次,平均消耗量为 V1mL。再以 0.02mol• L-1的酸 性高锰酸钾溶液滴定样品,重复 3次,平均消耗量为 V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为 ______mol• L-1。

高三化学实验题困难题

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