溴苯是一种重要化工原料，实验室制备溴苯的反应装置如图所示，有关数据如下： 苯 溴 溴苯 相...

溴苯是一种重要化工原料，实验室制备溴苯的反应装置如图所示，有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）仪器a的名称为___。

（2）在A装置中加入7.8mL无水苯、适量液态溴和少量铁屑。实验时装置B中可能的现象为___，装置C的作用是___。

（3）反应充分后，取A装置中反应液，经过下列步骤分离提纯：

①向其中加入适量___（填试剂名称），然后___（填操作名称）除去未反应的铁屑；

②滤液依次用水、l0%的NaOH溶液、水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，要进一步提纯，下列仪器在该提纯步骤中没有使用到的是___(填入正确选项前的字母)。

A.　　　 B.　　　　 C.　　　　 D.

（5）最终得到产品5.5mL，本实验的产率是___。

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溴苯是一种重要化工原料，实验室制备溴苯的反应装置如图所示，有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

(1)仪器a的名称为________

(2)在A装置中加入7.8 mL无水苯、适量液态溴和少量铁屑。实验时装置B中可能的现象为_____，装置C的作用是___________。

(3)反应充分后，取A装置中反应液，经过下列步骤分离提纯：

①向其中加入适量___(填试剂名称)，然后____(填操作名称)除去未反应的铁屑；

②滤液依次用水、l0%的NaOH溶液、水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

(4)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，要进一步提纯，下列仪器在该提纯步骤中没有使用到的是____(填入正确选项前的字母)。

A. B. C. D.

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9～10后，加入3.1mL(约3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到1.908g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

（1）仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

（2）苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

（3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

（4）步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)。

（5）步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

（6）本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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醇脱水是制备烯烃的常用方法，实验室制备环己烯的反应和实验装置如图所示．可能用到的有关数据如下：

a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．反应粗产物倒入f容器中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯．回答下列问题：

（1）由环己醇制取环己烯的方程式_________________；

（2）装置b的冷凝水方向是________________（填“下进上出”或“上进下出”）；

（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是___（选答案）；

A．立即补加　　　　　　 B．冷却后补加　　　　　　 C．不需补加　　　　　　 D．重新配料

（4）本实验中最容易产生的副产物所含的官能团名称及反应类型为_____、____；

（5）在分离提纯中，使用到的仪器f名称是___________；

（6）合成过程中加入浓硫酸的作用是_________；

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表：

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示)，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_________，锥形瓶中应为_____(填化学式)溶液。

(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为(填序号)_______。

A．＞229℃　　　　 B．58.8℃~179℃　　　　 C．＜58.8℃

(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的_______(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_____________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止__________________________________。

(6)若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲酸的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表

步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如下图所示）缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液、有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4·nH2O晶体

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是____________，锥形瓶中应为__________（填化学式）溶液

（2）步骤1反应过程出，为提高原料利用率，适宜的温度范围内（填序号）____________

A.＞299℃　　　　　　　　　　 　　 B.58.8℃～179℃　　　　　　　　　　 　　 C.＜58.8℃

（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的____________（填化学式）

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止_______________________________________。

（6）若实验中加入5.3g苯甲醛，得到3.7g间溴苯甲醛，则间溴苯甲醛产率为______________。

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苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。

回答下列问题：

（1）该反应的化学方程式为__________，该反应的原子利用率是_______。

己知：原子利用率=（预期产物的总质量/全部反应物的总质量）×100%

（2）实验中，应选择（如下图）_____（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为______。

（3）使用过量甲醇的原因是__________。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。

（4）饱和碳酸钠溶液的作用是________，操作a的名称为________。

（5）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论__________。

（6）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为________。

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溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按以下合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。再将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应。装置a中发生的主要反应是_____________________________；装置d的作用是________________。

（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，采取以下措施：

①采用装置c进行冷凝回流，回流的主要物质有__________。

②利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）__________。

A．＞156℃　　　　　　 B． 59℃－80℃　　　　　　　　 C．＜59℃

（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。

此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需___________，用NaOH溶液洗涤的作用是__________；

③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_________（填入正确选项前的字母）。

A．重结晶　　　　　 B．过滤　　　　　 C．蒸馏　　　　　 D．萃取

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在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤:

Ⅰ.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

Ⅱ.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：

(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。

(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。

(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。

(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。

(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置和有关数据如下：

实验步骤：

在A 中加入4.40g异戊醇、6.00g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯4.55g。

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称是_____；B中冷却水是从_____（填“下口”或“上口”）流进的。

（2）加入碎瓷片的作用是_______；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的操作是_____________________。

（3）在洗涤、分液操作中，第二次洗涤，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的主要目的是_______，不能用NaOH溶液洗涤的原因是___________。第二次洗涤后，充分振荡，然后静置，待分层后，产物应该从分液漏斗的_______（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（4）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是下图中的_____（填字母标号），若从130℃ 便开始收集馏分，会使实验的产率______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（5）水的沸点为100℃，比乙酸异戊酯低42℃ ，但仍要先加入MgSO4后过滤再蒸馏，而不是直接蒸馏。结合题中信息分析，下列说法正确的是______（填字母）。

A.水可能会与乙酸异戊酯形成一种“恒沸溶液”（在溶液的某一组成时，在某温度下，混合液同时汽化或同时冷凝），不能进一步提纯，所以要先用MgSO4干燥

B.在加入MgSO4后如不先过滤就蒸馏，加热时硫酸镁的结晶水合物又会脱水

C.如不先用MgSO4吸收水分，蒸馏时水先被蒸出，浪费能源和延长蒸馏时间

D.本实验中要乙酸过量，而不是异戊醇过量，可能的原因是异戊醇比乙酸价格贵；另外异戊醇过量时，异戊醇与乙酸异戊酯沸点相近(小于30℃），蒸馏时完全分离困难

（6）将乙酸异戊酯中的异戊醇除去，是在哪个步骤中除去的______（填字母）。

A.在第一次水洗和后面的分液中除去的

B.在第二次用饱和碳酸氢钠溶液洗涤和后面的分液中除去的

C.在“过滤”中除去的

D.由于本实验中加入过量乙酸，异戊醇已经反应完全，所以不需除杂（异戊醇）了

E.在最后的“蒸馏”步骤中除去的

（7）产物乙酸异戊酯的产率是__________。

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