三氯化六氨合钴([Co(NH3)6]Cl3)是一种橙黄色晶体，实验室制备过程如下：Ⅰ．将研...

三氯化六氨合钴([Co(NH3)6]Cl3)是一种橙黄色晶体，实验室制备过程如下：

Ⅰ．将研细的6 g CoCl2•6H2O晶体和4 g NH4Cl固体加入锥形瓶中，加水，加热溶解，冷却；

Ⅱ．加入13.5 mL浓氨水，用活性炭作催化剂，混合均匀后逐滴滴加13.5 mL 5% H2O2溶液，水浴加热至50~60℃，保持20 min。用冰浴冷却，过滤，得粗产品；

Ⅲ．将粗产品溶于50 mL热的稀盐酸中，______，向滤液中缓慢加入6.7 mL浓盐酸，有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却后过滤；

Ⅳ．先用冷的2 mol·L−1 HCl溶液洗涤晶体，再用少许乙醇洗涤，干燥，得产品。

(1)[Co(NH3)6]Cl3中Co的化合价是______。

(2)CoCl2遇浓氨水生成Co(OH)2沉淀，加入浓氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是______。

(3)溶液中CoCl2、NH4Cl和浓氨水混合后，与H2O2溶液反应生成[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式是______。

(4)补全Ⅲ中的操作：______。

(5)沉淀滴定法测定制备的产品中Cl－的质量分数：

ⅰ．准确称取a g Ⅳ中的产品，配制成100 mL溶液，移取25 mL溶液于锥形瓶中；

ⅱ．滴加少量0.005 mol·L−1 K2CrO4溶液作为指示剂，用c mol·L−1 AgNO3溶液滴定至终点；

ⅲ．平行测定三次，消耗AgNO3溶液的体积的平均值为v mL，计算晶体中Cl－的质量分数。

已知：溶解度：AgCl 1.3×10−6 mol·L−1，Ag2CrO4(砖红色)6.5×10−5 mol·L−1

①ⅱ中，滴定至终点的现象是______。

②制备的晶体中Cl－的质量分数是______(列计算式，Cl的相对原子质量：35.5)。

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三氯化六氨合钴(III)（[Co(NH3)6]Cl3）是合成其它含钴配合物的重要原料。制备流程如下：

（1） “混合”步骤需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸的目的是______。

（2）流程中加入溶液可防止加氨水时溶液中c(OH−)过大，其原理是______。

（3）“氧化”步骤中应先加入氨水再加入，理由是______。

（4）为测定产品中钴的含量，进行下列实验：

①称取样品4.000g于烧瓶中，加80mL水溶解，加入15.00mL 4mol•L-1NaOH溶液，加热至沸15~20min，冷却后加入15.00mL 6mol•L-1HCl溶液酸化，将转化成Co3+，一段时间后，将烧瓶中的溶液全部转移至250.00mL容量瓶中，加水定容，取其中25.00 mL试样加入到锥形瓶中；

②加入足量KI晶体，充分反应；

③加入淀粉溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，再重复2 次，测得消耗Na2S2O3溶液的平均体积为15.00mL。（已知：2Co3++2I−＝2Co2++I2，I2+2S2O32-＝2I−+S4O62-），通过计算确定该产品中钴的含量（写出计算过程）。______

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实验室利用CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体Co(NH3)6Cl3，实验流程和装置图如下：

已知：①不同温度下，Co(NH3)6Cl3在水中溶解度曲线如图所示。

②Co(NH3)6Cl3 在溶液中主要以Co(NH3)63+和Cl- 形式存在,加入少量浓盐酸有利于结晶析出。

③Ksp[Co(OH)2]=1.09×10-15，Ksp[Co(OH)3]=1.6×10-44。

回答下列问题：

(1)图中仪器A的名称是_______;在实验过程中NH4Cl除作反应物外，还可防止在滴加氨水时生成粉红色Co(OH)2沉淀,其原理是_______。

(2)氧化过程在图所示装置中进行，生成Co(NH3)6Cl3。

①氧化时须先加入氨水,再加入H2O的目的是_______;该反应的离子方程式为_______。

②反应时需要控制温度在50~60℃之间,温度不能过高的原因是_______。

(3)冰水冷却的目的是_______ ；滤渣中所含有的主要杂质为_______。

(4)请完成由过滤后所得滤渣获取Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌,趁热过滤，_______，再用少许乙醇洗涤，低温干燥。

(5)上述实验过程中若不使用活性炭作催化剂,则会得到紫红色晶体Co(NH3)5Cl3(M=250.5g·mol-1)。取2.505g紫红色晶体,溶于水后加入足量AgNO3溶液,生成白色沉淀2.870g,写出该反应的化学方程式：_______。

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（15分）三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的化学方程式为：2CoCl2·6H2O+NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，实验流程如下：

已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3 )6]3+和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：

请回答下列问题：

（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是　　　　 。

（2）H2O2的作用是　　　 ，第③步中保持60℃的加热方法是　　　 。

（3）过滤时滤纸先用蒸馏水润湿，然后用　　　 压实滤纸，排出滤纸与漏斗之间的气泡。

（4）实验操作1为　　 ，[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl的目的是　　　　　 。

（5）现称取0．2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267．5），在A中发生如下反应：

[Co(NH3)6]Cl3+3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl(装置见下图)，C中装0．5000mol·L-1的盐酸25．00mL，D中装有冰水，加热烧瓶，使NH3 完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，加入2—3滴甲基红指示剂，用0．5000mol·L-1的NaOH滴定。已知：

①仪器A的名称是　　　　 。

②当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液　　　 mL。（准确到0．01mL）

③若用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将　　　　 （填“偏大”、“偏小”或“不变”

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实验室中利用CoCl2·6H2O为原料制取三氯化六氨合钴[Co(NH3)6Cl3]的实验步骤如下：

已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。

②在Co(NH3)6Cl3溶液中加入一定量盐酸有利于结晶。

③Ksp[Co(OH)2]=1.09×10-15，Ksp[Co(OH)3]=2×10-44。

（1）在实验过程中NH4Cl除作反应物外，还可防止在滴加氨水时c(OH-)过大，其原理是______。

（2）氧化过程中加入氨水和H2O2在溶液中生成Co(NH3)6Cl3。

①氧化时须先加入氨水再加入H2O2，其原因是______。

②该反应的化学方程式为______。

③反应时需要控制反应温度在50 ℃~60 ℃之间，可采取的加热方式是______。

（3）冰水冷却的目的是______。

（4）请补充完整由过滤后所得滤渣获取Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌，______，低温干燥。（实验中须使用的试剂：盐酸、乙醇）

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实验室中利用CoCl2·6H2O为原料制取三氯化六氨合钴的实验步骤如下：

已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如右图。

②在Co(NH3)6Cl3溶液中加入一定量盐酸有利于结晶。

③Ksp=1.09×10-15，Ksp=2×10-44。

⑴在实验过程中NH4Cl除作反应物外，还可防止在滴加氨水时c(OH-)过大，其原理是___________。

⑵氧化过程中加入氨水和H2O2在溶液中生成Co(NH3)6Cl3。

①氧化时须先加入氨水再加入H2O2，其原因是___________。

②该反应的化学方程式为___________。

③反应时需要控制反应温度在50 ℃~60 ℃之间，可采取的加热方式是___________。

⑶冰水冷却的目的是___________。

⑷请补充完整由过滤后所得滤渣获取Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌，

___________，低温干燥。（实验中须使用的试剂：盐酸、乙醇）

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三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备实验流程如下：

已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3)6]3＋和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：

（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是__

（2）实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为：____________

（3）实验操作1为　 _________[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是_____

（4）现称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267.5），在A中发生如下反应：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl（装置见右下图），C中装0.5000mol·L－1的盐酸25.00mL，D中装有冰水。加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中，加入2－3滴甲基红指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH滴定。

已知：

①当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。

②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）

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三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备实验流程如下：

已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3)6]3＋和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：

（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是__

（2）实验室制备三氯化六氨合钴(III)的化学方程式为：____________

（3）实验操作1为　 _________[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是_____

（4）现称取0.2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267.5），在A中发生如下反应：[Co(NH3)6]Cl3＋3NaOHCo(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl（装置见右下图），C中装0.5000mol·L－1的盐酸25.00mL，D中装有冰水。加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端外壁上粘附的酸液于C中，加入2－3滴甲基红指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH滴定。

已知：

①当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液___mL(准确到0.01mL)。

②当用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）

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实验室以H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂制备三氯化六氨合钴(III)配合物(活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物)的流程如下：

已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图。

(一)三氯化六氨合钴(III)配合物的制备

(1)步骤②中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目的是：________。

(2)实验室制备三氯化六氮合钴(III)总反应化学方程式为：_______________________。

(3)实验操作1为______________。操作2在[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是____________________________________________。

(4)实验中用到减压抽滤装置如图，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，应当采取的正确操作过程是_________________。

(二)产品中NH3含量的测定

现称取0.1000g产品，在三颈烧瓶中发生如下反应：

[Co(NH3)x]Cl3+3NaOH=Co(OH)3↓+xNH3↑+3NaCl(见下图)，锥形瓶中装有10.00mL c mol·L-1 H2SO4，加热烧瓶，使NH3完全逸出。滴加2滴指示剂，用0.5000mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，滴定达到终点时消耗NaOH溶液V mL。

(5)下列关于实验的说法不正确的是______________。

A.第①步需在NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，目的是加速固体的溶解

B.原料NH4Cl的主要作用是抑制NH3·H2O的电离，有利于生成二价钴氨配合物，不形成Cu(OH)2

C.减压过滤涉及转移溶液，具体是：用倾析法先转移溶液，后开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

D.第④步中使用含有盐酸的沸水，促进产品的析出

E.滴定时加入的2滴指示剂是酚酞

(6)根据实验(二)的数据计算：晶体中NH3的质量分数为__________(用含字母的式子表示)。

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在 NH3 和 NH4Cl 存在条件下，以活性炭为催化剂，用 H2O2 氧化 CoCl2 溶液来制备化工产品[Co(NH3)6]Cl3，下列表述正确的是

A.中子数为 32，质子数为 27 的钴原子:

B.H2O2 的电子式：

C.NH3 和 NH4Cl 化学键类型相同

D.[Co(NH3)6]Cl3 中 Co 的化合价是+3

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