已知：① 
② 
(亚硝基硫酸)
③
④亚硝基硫酸遇水易分解
实验室将
通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中制备少量亚硝基硫酸的装置如下，回答下列问题：
A.
B.
C.
D.
(1)仪器 Ⅰ 的名称为________，C中盛放的药品是________。
(2)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为________________。(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。仪器连接好后，检查装置气密性时，在加热 Ⅰ 之前必须__________。
(3)D中发生反应的离子方程式为_____________。
(4)B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不宜过低的主要原因是______。
(5)称取
产品放入
的碘量瓶中，并加入
浓度为
的
标准溶液和
的
，摇匀；用
的
标准溶液滴定，滴定前读数为
，达到滴定终点时读数为
。产品的纯度为________(产品中其他杂质不与反应)。
高三化学实验题困难题
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
| 浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是________。
（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，
高三化学实验题极难题查看答案及解析
某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）
反应原理：
实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃-55℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下：
| 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
（1）仪器A的名称是________。
（2）配制混酸的方法是 。
（3）若实验后在三颈瓶中收集的产物较少，可能的原因是： 。
（4）本实验采用水浴加热，水浴加热的优点是 。
（5）分离反应后产物的方案如下：
操作1的名称是 ，操作2中不需要用到下列仪器中的 。（填序号）
a.冷凝管
b.酒精灯
c.温度计
d.分液漏斗
e.蒸发皿
（6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
亚硝酰硫酸
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
亚硝酰硫酸是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入、100.00mL的溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。
（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为__。
③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
高三化学实验题简单题查看答案及解析
亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为___。
②导管b的作用是___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是___(只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是___。
（3）装置C的主要作用是___(用离子方程式表示)。
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___。
（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为___。
③亚硝酰硫酸的纯度=___。（精确到0.1%）[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
（14分）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是_______________。装置C的作用是_________________________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是__________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_____________________________________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是____________________________________。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表：
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是___________。装置C的作用是_____________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是__________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_______________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是______________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表：
实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；②把18 mL（15．84 g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）图中装置C的作用是_________________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：__________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是________________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_______________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是__________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是_________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表：
实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；②把18 mL（15．84 g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）图中装置C的作用是____________________________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：_________________
___________
____________________________________________________。
（3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是________________________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_________________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是___________________________________________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是______________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析