环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见...

环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。

分离提纯过程中涉及到的主要步骤如下：

a．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；

b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；

c．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

d．过滤；

e．蒸馏，除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分；

回答下列问题：

（1）在上述操作a中，加入NaCl固体的作用是__________。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是_____________________。

（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是___________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如右图用力振荡

B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

（4）蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为____________。蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是____________________________。

（5）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为 12 mL，则环己酮的产率约是__________。

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环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

现以20mL环己醇与足量Na₂Cr₂O₇和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：

A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分

B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

C．过滤

D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

E．加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水

回答下列问题：

（1）上述分提纯步骤的正确顺序是________。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是________。

（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡

B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层

D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是________。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是________。

（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是________。

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环乙烯是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应制备环乙烯：

环己醇、环己烯的部分物理性质见下表：

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数

Ⅰ：制备环己烯粗品。实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中，按图所示装置，油浴加热，蒸馏约1h，收集馏分，得到主要含环己烯和水的混合物。

Ⅱ：环己烯的提纯。主要操作有；

a.向馏出液中加入精盐至饱和；

b.加入3～4mL5%Na2CO3溶液；

c.静置，分液；

d.加入无水CaCl2固体；

e.蒸馏

回答下列问题：

(1)油浴加热过程中，温度控制在90℃以下，蒸馏温度不宜过高的原因是________。

(2)蒸馏不能彻底分离环己烯和水的原因是_______________。

(3)加入精盐至饱和的目的是_____________________。

(4)加入3～4mL5%Na2CO3溶液的作用是__________。

(5)加入无水CaCl2固体的作用是______________。

(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯，环己烯分子中有_______种不同环境的氢原子。

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环乙烯是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应制备环乙烯：

环己醇、环己烯的部分物理性质见下表：

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物中有机物的质量分数

Ⅰ：制备环己烯粗品。实验中将环己醇与浓硫酸混合加入烧瓶中，按图所示装置，油浴加热，蒸馏约1h，收集馏分，得到主要含环己烯和水的混合物。

Ⅱ：环己烯的提纯。主要操作有；

a.向馏出液中加入精盐至饱和；

b.加入3～4mL5%Na2CO3溶液；

c.静置，分液；

d.加入无水CaCl2固体；

e.蒸馏

回答下列问题：

(1)油浴加热过程中，温度控制在90℃以下，蒸馏温度不宜过高的原因是________。

(2)蒸馏不能彻底分离环己烯和水的原因是_______________。

(3)加入精盐至饱和的目的是_____________________。

(4)加入3～4mL5%Na2CO3溶液的作用是__________。

(5)加入无水CaCl2固体的作用是______________。

(6)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己烯，环己烯分子中有_______种不同环境的氢原子。

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实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下：

环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表：

括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点

（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中，在55~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液　　　　　　　　　　　　　　　　 ，用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是　　　　　　　　 。

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　。

（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151~ 156℃馏分，b．过滤，c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

①上述操作的正确顺序是 　　　　　　　　　 （填字母）。

②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 　　 　 。

③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 。

（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有　　 种不同化学环境的氢原子。

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环已酮是工业上的一种重 要有机合成原料和溶剂.实验室制备原理为:  ，其反应的装置示意图如下(夹持装置加热装置略去):

已知:

(注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸物的沸点)

（1）制备产品。 通过仪器B____ ( 填仪器名称)将酸性Na2Cr2O7和H2SO4混合溶被加到盛有环已醇的三颈烧瓶A中，通过______( 填序号)方法加热到55-60℃进行反应。

a.酒精灯加热　　 b.油浴加热 　　　  c.水浴加热

（2）分离粗品。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分(主要含环已酮粗品和水的混合物)，试解释无法分离环己酮和水的原因是____________。

（3）提纯环已酮。

①在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液。加入NaCl固体的作用是________。

②加入无水MgSO4固体，除去有机物中________ (填物质名称)。

③过滤，蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品。

（4）下列关于实验的叙述中，错误的是________。

A.冷凝管的冷水应该从b进从a出

B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C.装置B中也可加入Na2Cr2O7和稀盐酸混合溶液

D.反应过程中，需不断搅拌

（5）利用环已酮做萃取剂可分离含Co2+、Mn2+的溶液，根据下图信息可判断，将pH范围控制在_______左右时可分离出Mn2+。

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是______。

（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)________。

A．立即补加    B．冷却后补加    C．不需补加    D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。

A．蒸馏烧瓶        B．温度计        C．玻璃棒        D．冷凝管

（7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。

A．41％        B．50％        C．61％        D．70％

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（18分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是_______________。

（2）加入碎瓷片的作用是________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加　　　　 　 B．冷却后补加

C．不需补加　　 　　　　 D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。

A．圆底烧瓶　　　

B．温度计　　

C．吸滤瓶　　　　

D．球形冷凝管　　

E．接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是____________(填正确答案标号)。

A．41%　 　　　 　 B．50%　 　　　　 C．61%　 　　 　　 D．70%

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是________。

(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加　　　　B．冷却后补加　　　 C．不需补加　 　　 D．重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。

A．圆底烧瓶　 　　 B．温度计　　　　 C．吸滤瓶　 　　 D．球形冷凝管

E．接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。

A．41%　 　　　 B．50%　　　　　 C．61%　 　　　　 D．70%

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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

+H2O

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是______。

（2）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。

A．立即补加　　 B．冷却后补加　　 C．不需补加　　 D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。

A 圆底烧瓶　　 B 温度计　　 C 吸滤瓶　　 D 球形冷凝管　　 E 接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是________。

A．41%　　 B．50%　　 C．61%　　 D．70%

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