茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23℃，沸点233～235℃，不溶于...

茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23℃，沸点233～235℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示。

水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占体积2/3的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。

回答下列问题：

(1)d处仪器名称是______。蒸馏过程中装置中发生堵塞的现象是______。

(2)当观察到______时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先______，再停止加热。

(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的______(填标号)。

(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是_______，将粗品进行蒸馏是为了除去______。

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苯胺（）是一种重要的有机合成中间体，熔点-6.3°C，沸点184 °C，易溶于乙醚（沸点34.6 °C，密度0.7135g/cm3），稍溶于水，用水蒸气蒸馏时会随水蒸气一并馏出。实验室常用硝基苯铁粉还原法制备苯胺，反应如下∶

（一）制备∶

如图i所示，在仪器A中加入铁粉、水和冰醋酸，搅拌使其充分混合。通入冷却水，用滴液漏斗分批加入10.5mL（12.3g）硝基苯，边加边搅拌，待硝基苯加完、反应趋向和缓后，微热、回流50- -60 min。

(1)仪器A的名称为______，冷却水由球形冷凝管口______（填“a"或“b"）通入；

(2)分批加入硝基苯是因为该反应为________（填“吸热”或“放热”）反应；

(3)为判断反应是否完成，可用长吸管吸出少量A中液体，加_______ （ 填“NaOH溶液”或“盐酸”）中，若看不到油珠，表明反应已完成。

（二）提纯∶ ∶

①将回流装置改为水蒸气蒸馏装置（如图ii所示）进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；②将馏出液移至仪器B中，静置、初步分离出有机层∶③水层加NaCl固体至饱和，用20mL乙醚分三次萃取，将乙醚萃取液与有机层合并；④向合并的有机液中加入粒状氢氧化钠；⑤先水浴蒸馏除去乙醚，再加热蒸馏，收集180~185°C的馏分。

(4)步骤①中水蒸气蒸馏作用为_______________________；

(5)步骤②中仪器B的名称为________________________；

(6)步骤③中加NaCl固体的作用有_______________、______________；

(7)步骤④中加粒状氢氧化钠的作用是__________________；

(8)步骤⑤中共收集到6.5g苯胺，则产率约为_______________。

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青蒿挥发油是青蒿的活性成分（几乎不溶于水，可溶于乙醚，熔点156-157℃，对热不稳定，乙醚的沸点34.6℃），有抗菌、解热、止咳等作用。实验室从青蒿中提取青蒿挥发油的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿小段接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿小段的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将青蒿剪成1-2cm小段，放入滤纸套筒1中，剪成小段的目的是___，圆底烧瓶中加入乙醚为溶剂时，应不超过烧瓶容积的___。

（2）索氏提取器中滤纸套筒的高度（x）、套管内青蒿小段的高度（y）及虹吸管的高度（z）由大到小的顺序是___（用x、y、z回答），与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是___。

（3）提取时球形冷凝管中冷水应从__（填“a”或“b”）管导入，提取液需经___（“常压”或“减压”）蒸馏法除去大部分溶剂，下列仪器在该蒸馏中需要用到的有___（填字母标号）。

A.直形冷凝管　　　 B.球形冷凝管　　　 C.锥形瓶　　　 D.烧杯　　　 E.温度计

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某化学小组利用图1装置来制备1，2-二溴乙烷，利用图2装置来进一步精制。1，2-二溴乙烷是无色液体，密度为2.18g·cm-3，沸点为131.4℃，熔点为9.79℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。实验前将无水乙醇和浓硫酸按体积比1:3混合制得乙烯制备液。

I．制备粗品

实验步骤：连接好装置，检查装置的气密性，分液漏斗中装乙烯制备液，d中装适量的液溴(表面覆盖少量水)，其他药品按图1加入，打开分液漏斗旋塞滴入适量的液体后，关闭旋塞，点燃酒精灯加热使温度迅速升高到170℃直至反应完全，停止加热。回答下列问题：

(1)仪器a的名称为 _______，b装置的作用为 ___________　　 。

(2)d装置中发生反应的化学方程式为 ___________　　 。

(3)如果缺少C装置会导致1，2-二溴乙烷的产率降低，原因是___________(用离子方程式表示)。

(4)判断d中液溴反应完全的标准是 _____________。

II．制备精品

(5)d中制得的1，2-二溴乙烷中含有水，可先用__________方法进行分离，再将1，2 二溴乙烷用如图2 装置进行蒸馏，蒸馏时加入无水 Na2SO4的目的是_________，收集产品时，温度应控制在______左右。

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间氯苯胺由反应制备得到。间氯硝基苯的熔点44-46℃，沸点235-236℃。下列说法正确的是

A.间氯硝基苯与硝基苯互为同系物

B.间氯硝基苯，常温下呈液体，不溶于水，易溶于苯和甲苯

C.间氯硝基苯制备间氯苯胺，该过程发生了还原反应

D.理论上，在间氯硝基苯制备间氯苯胺过程中，每转移1mole－，需消耗锌粉65g

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苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水香精和人造精油，其制备原理如下：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．

（1）如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题:

①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________；

②浓硫酸的作用是____________________；

③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，红色会变浅，但是无气体产生，请写出发生该变化的离子反应方程式____________________；

（2）按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。

①制备：在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图2所示连接好仪器，其中分水器的作用是分离出反应生成的水，控制温度加热回流2h．

a．实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________；

b．从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置？____________；

②产品的提纯

将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，分批加入Na2CO3溶液呈中性；用分液漏斗分出有机层得粗产品．水层用25mL乙醚萃取分液，醚层与粗产品合并；在粗产品加入无水氯化钙后，静置、过滤，过滤液进行蒸馏，蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分；产品经检验合格，测得产品体积为6mL．

c．在该实验分液过程中，产物应该从分液漏斗的_______________(填“上口倒出”可“下口倒出”)；

d．该实验中苯甲酸乙酯的产率为____________；

e．若加入的Na2CO3溶液不足，在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成，产生该现象的原因__________；

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乙酸乙酯是重要的有机物。某化学兴趣小组对乙酸乙酯的制取进行探究活动。

[查阅资料]乙酸乙酯：无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点-83.6℃，密度0.901g/cm3，溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等，微溶于水，在饱和碳酸钠中溶液溶解度更小，比水轻。

[反应原理]

CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O

[实验探究]某化学兴趣小组设计如图装置进行实验。在大试管a内加入碎瓷片后，加入10mL乙醇，边振荡边加入5mL98%的浓H2SO4，冷却后再加入8mL冰醋酸，点燃酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通入到试管b中的的饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象。

[问题讨论]

（1）试管a内加入碎瓷片的作用_______（填“防止暴沸”或“防止倒吸”）；

（2）试管b中长导管没有伸入饱和Na2CO3溶液的原因是_______（填“防止暴沸”或“防止倒吸”）；

（3）实验中饱和碳酸钠溶液的作用是_______________；

A．中和乙酸和乙醇

B．加速酯的生成，提高其产率

C．溶解乙醇，中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解，有利于分层析出。

（4）反应结束后试管b中的现象是_______；

A．溶液不分层

B．溶液分层，无色油状液体在上层

C．溶液分层，无色油状液体在下层

（5）若用9.2g乙醇与足量的冰醋酸反应，分离得到纯乙酸乙酯13.2g，反应的产率是________。

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八角茴香含有一种 抗亚洲禽流感病毒的重要成分——莽草酸，其分子结构如右图。下列关于莽草酸的说法错误的是（     ）

A．遇FeCl₃溶液呈紫色                     B．分子式为 C₇H₁₀O₅

C．能使溴水褪色                          D．能溶于水

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八角茴香含有一种抗禽流感病毒的重要成分——莽草酸，其分子结构如图。下列关于莽草酸的说法错误的是

A．分子式为C₇H₁₀O₅        B．遇FeCl₃溶液呈紫色

C．能使溴水褪色           D．能溶于水

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