氮化锂(Li3N)是有机合成的催化剂，Li3N遇水剧烈反应。某小组设计实验制备氮化锂并测定...

氮化锂(Li3N)是有机合成的催化剂，Li3N遇水剧烈反应。某小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度，装置如图所示：

实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2。

（1）盛装NH4Cl溶液的仪器名称是___________。

（2）安全漏斗中“安全”含义是__________。实验室将锂保存在_____（填“煤油”“石蜡油”或“水”）中。

（3）写出制备N2的化学方程式__________。

（4）D装置的作用是____________。

（5）测定Li3N产品纯度：取mg Li3N产品按如图所示装置实验。

打开止水夹，向安全漏斗中加入足量水，当Li3N完全反应后，调平F和G中液面，测得NH3体积为VL（已折合成标准状况）。

①读数前调平F和G中液面的目的是使收集NH3的大气压________（填“大于”“小于”或“等于”）外界大气压。

②该Li3N产品的纯度为________%（只列出含m和V的计算式，不必计算化简）。若 Li3N产品混有Li，则测得纯度_____________（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

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氮化俚(Li3N)是一种金属化合物，常用作储氢材料，某化学兴趣小组设计制备氮化锂并测定其组成的实验如下(已知: Li3N易水解)。

请回答下列问题：

（1）Li3N水解的化学方程式为__________________。

（2）实验时首先点燃A处酒精灯。写出装置A中发生反应的化学方程式______________。

（3）)装置D的作用是_______________。

（4）请用化学方法确定氮化锂中含有未反应的锂，写出实验操作及现象______________。

（5）测定氮化锂的纯度。

假设锂粉只与氮气反应。称取6.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入200.00mL1.00mol/L盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至500.00mL；取25.00mL稀释后的溶液注入锥形瓶中,加入几滴酚酞，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸。

①判断滴定终点的现象是___________。

②滴定起始和终点的液面位置如图，则产品的纯度为___________。

③若漓定前平视读数，滴定后仰视读数，则测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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氮化钙(Ca3N2)氮化钙是一种棕色粉末，在空气中氧化，遇水会发生水解，生成氢氧化钙并放出氨。某化学兴趣小组设计制备氮化钙并测定其纯度的实验如下：

Ⅰ．氮化钙的制备

（1）连接装置后，检查整套装置气密性的方法是_____________________。

（2）装置A中每生成标准状况下4.48LN2，转移的电子数为___________________。

（3）装置B的作用是吸收氧气，则B中发生反应的离子方程式为__________。装置E的作用是______________________。

（4）实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_____________________(请按正确的顺序填入下列步骤的代号)。

①加热D处的酒精喷灯； ②打开分液漏斗活塞;　 ③加热A处的酒精灯；④停上加热A处的酒精灯；⑤停止加热D处的酒精喷灯

（5）请用化学方法确定氮化钙中含有未反应的钙，写出实验操作及现象___________。

Ⅱ．测定氮化钙的纯度：

①称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL1.00mol·L-1盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至200.00mL；

②取20.00mL稀释后的溶液，用0.20mol·L-1NaOH标准溶液滴定过量的盐酸，达到滴定终点时，消耗标准溶液25.00mL。

（1）氮化钙的质量分数为_________。

（2）达到滴定终点时，仰视滴定管读数将使测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4C1溶液共热制N2：NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O

②工业制氮化铝：Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O= NaAlO2+NH3↑。

I．氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→___(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是____，E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。

Ⅱ．氮化铝纯度(含Al2O3、C杂质)的测定

(方案i)甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)，且不考虑NH3在NaOH浓溶液中的溶解。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是___。

a．CCl4　　 b．H2O　　　 c． NH4Cl饱和溶液　　 d． 植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是____(填“偏大”“偏小”或“不变”)

(方案ii)乙同学认为上述方案不可行，设计以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②通入过量_____(填化学式)气体。

(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有______。

(7)样品中AlN的纯度是_____(用含m1、m2、m3的表达式表示)。

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亚硝酰氯(ClNO)是一种黄色气体，液体呈红褐色，常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点为－64.5℃，沸点为－5.5℃，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物，与NaOH溶液反应生成两种盐。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图甲所示：

①仪器B的名称为____________。

②若该组同学用KClO3和浓盐酸制取Cl2，请写出该反应的离子方程式____________。

(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备ClNO，装置如图乙所示：

①装置连接顺序为a→_________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是______________。

③装置IX在实验时可观察到的现象是______________________。

(3)丙组同学测定亚硝酰氯的纯度。他们取Z中所得液体3.0 g溶于水，配制成250 mL溶液，取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.2000 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液的体积为22.50 mL。则亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为______________。

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亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。

查阅资料：亚硝酰氯（ClNO）的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。

请回答下列问题：

Ⅰ．Cl2的制备：舍勒发现制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。

（1）该方法可以选择上图中的______（填字母标号）为Cl2发生装置，该反应的离子方程式为____________。

（2）收集一瓶纯净干燥的氯气。

Ⅱ．亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：

（3）组装好实验装置，检查装置的气密性，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为________________。

III．亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。（已知：Ag2CrO4为砖红色固体）

（4）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的离子方程式为__________________________。

（5）滴定终点的现象是________________________________________。

（6）产品中亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为____________。

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（12分）（1-5班必做题）实验室制得的乙炔中常混有H2S、PH3等杂质气体。如图是两学生设计的实验装置，用来测定电石样品中CaC2的纯度，右边的反应装置相同而左边的气体发生装置则不同，分别如Ⅰ和Ⅱ所示。

（1）A瓶中的液体可以从酸性KMnO4溶液和CuSO4溶液中选择，应该选择________，它的作用是__。

（2）写出实验室制取乙炔的化学方程式　　　　　　　　　　 。

（3）装置Ⅰ的主要缺点是_______________。装置Ⅱ的主要缺点是___________________；

若选用Ⅱ装置来完成实验，则应采取的措施是__________________。

（4）若称取m g 电石，反应完全后，测得B处溴水增重n g，则CaC2的纯度为________。

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实验室制得的乙炔中常混有H2S、PH3等杂质气体。如图是两学生设计的实验装置，用来测定CaC2样品的纯度，右边的反应装置相同而左边的气体发生装置则不同，分别如Ⅰ和Ⅱ所示。

(1)A瓶中的液体可以从酸性KMnO4溶液和FeCl3溶液中选择，应该选择________，它的作用是___________________________。

(2)装置Ⅰ的主要缺点是______________________________________。

(3)装置Ⅱ的主要缺点是_____________________；

若选用此装置来完成实验，则应采取的措施是___________________。

(4)若称取a g CaC2，反应完全后，测得B处溴水增重b g，则CaC2的纯度为________。

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I.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示(夹持装置省略)。

已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性

②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5。

主要步骤如下：

步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；

步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；

步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；

步骤4：常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0℃，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

请回答下列问题

⑴仪器A的名称是___________。B的作用为___________。

⑵下列有关步骤4的说法正确的是___________(填选项字母)

A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品

B.加热至160℃的主要目的是除去CCl4

C.洗涤晶体可选用0℃的CCl4

D.该步骤只除去了可能残留的溴

⑶若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是___________。

⑷为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，以铬黑T(简写为In)为指示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：

反应的离子方程式为Mg2++Y4－=MgY2－

①滴定终点的现象为______________________。

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_______________(用质量分数表示)。

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无水MgBr2可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。下列说法错误的是（　　　　 ）

A. 实验必须要缓慢通入干燥的N2以免反应过于剧烈

B. 若用干燥的空气代替干燥的N2，其主要的缺点是制得的MgBr2中含有杂质。

C. 装有无水CaCl2固体A的作用是防止外界水蒸气进入反应装置

D. 冷凝管起冷凝回流作用，可防止乙醚、溴等的挥发

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