乙酸乙酯是常见酯类化合物，其实验室制备提纯过程如下：制备反应：CH3COOH+CH3CH2...

乙酸乙酯是常见酯类化合物，其实验室制备提纯过程如下：

制备反应：CH₃COOH+CH₃CH₂OH CH₃COOC₂H₅+H₂0

实验步骤：

①按照下图制备装置组装一起

②在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡加入5mL浓硫酸。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸

③先从a中放出3mL混合液，于石棉网上加热110-120℃．有馏分分出时，打开a活塞，控制流速（每分钟30滴）。至滴加完毕无馏分时停止加热。

④摇动盛粗产品的锥形瓶，向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性。

⑤将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤，每次均弃水相。

⑥有机相转入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥。

试回答：

1、仪器a、b的名称分别为______ 、______。

2、实验步骤②加入过量的乙醇的目的是________。还需要加入______。

3、实验步骤5中摇荡静置后如图所示，请写出弃水相的操作________。

4、试写出实验过程中发生的副反应的方程式：乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO₂：________。

5、步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低，造成产率降低的原因可能是：

① ________

②________

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（8分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

有关物质的物理性质如下表，请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11．5 mL正丁醇和9．4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管，加热冷凝回流反应。

（1）沸石的作用

________________________________________________________________________。

（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是

__________________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ____________；

________________________________________________________________________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制

（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。

A．①②③④　     B．③①④②　　　 C．①④①③②　　     D．④①③②③

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在催化剂作用下乙酸可通过两步反应得乙烷，反应原理如下：

①CH₃COOH+2H₂→CH₃CH₂OH+H₂O

②CH₃CH₂OH+H₂→CH₃CH₃+H₂O

③CH₃COOH+3H₂→CH₃CH₃+2H₂O

在反应过程中乙酸和乙醇会生成乙酸乙酯。为研究分别考查了加Mo（钼）和不加Mo负载型Ni（镍）催化剂催化效能，某文献记载的数据如下：

下列说法不正确的是                                                                      （    ）

A．上述①②③三反应均属于加成反应

B．上述①②③三反应均属于还原反应

C．乙酸加氢脱氧反应260℃比240℃下进行更有利

D．Mo₁₆Ni₆催化性能比Ni₆好

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由化合物A 等为原料合成蒽环酮的中间体G 的合成路线如下:

已知以下信息:

①B 中含有五元环状结构; ；

②；

③(CH3CO)2O或CH3COOC2H52CH3CH2OH。

回答下列问题:

（1）A的化学名称是____________________________。

（2）由B生成D和F生成G 的反应类型分别是_________________、____________________。

（3）D的结构简式为_____________________________。

（4）由E 生成F 的化学方程式为__________________________________。

（5）芳香化合物X是D 的同分异构体，X 分子中除苯环外不含其他环状结构，X 能与Na2CO3溶液反应，其核磁共振氢谱有4 组峰，峰面积之比为1:1:2 :2。写出1种符合要求的X 的结构简式:________________________________________________。

（6）写出以环戊烯())和丙烯酸乙酯( )为原料制备化合物的合成路线:_________________________________________________________(其他试剂任选)。

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乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是___。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于___(填“a”或“b”)处。

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是___(用平衡移动原理解释)。

(3)步骤②观察到___(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A.当分水器中出现分层　　　　　　 B.分水器中有液体回流至烧瓶

C.分水器水层高度不再变化　　　　 D.仪器甲有液体滴落

(4)若反应前分水器中加水不足，会导致___，使产率偏低。

(5)步骤③操作a的名称是___。

(6)步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的产率为___%。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________(填标号)。

A．①②③④　 　　　　　 B．③①④②

C．①④①③②　 　　 D．④①③②③

②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。

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(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为　　　　　　　　　　　　 。

(2)该实验中，冷凝水从　　　　 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是　　　　　　　　　 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是　　　　　　　　 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作　　　　　　　　　　　 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的　　　　　　 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是　　　　　　　　　　 。

(6)实验中正丁醇的转化率为　　　　　　　　 。

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乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体，沸点213 ℃，密度为1.055 g·cm－3，实验室制备少量乙酸苄酯的反应如下：CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)＋CH3COOH

实验步骤如下：

步骤1：三颈烧瓶中加入30 g (0.28 mol)苯甲醇、30 g乙酸酐(0.29 mol)和1 g无水CH3COONa，搅拌升温至110 ℃，回流4～6 h(装置如图所示)：

步骤2：反应物降温后，在搅拌下慢慢加入15%的Na2CO3溶液，直至无气泡放出为止。

步骤3：将有机相用15%的食盐水洗涤至中性。分出有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2处理得粗产品。

步骤4：在粗产品中加入少量硼酸，减压蒸馏(1.87 kPa)，收集98～100 ℃的馏分，即得产品。

(1) 步骤1中，加入无水CH3COONa的作用是_______________，合适的加热方式是_______。

(2) 步骤2中，Na2CO3溶液需慢慢加入，其原因是____________。

(3) 步骤3中，用15%的食盐水代替蒸馏水，除可减小乙酸苄酯的溶解度外，还因为_______________；加入无水CaCl2的作用是___________________。

(4) 步骤4中，采用减压蒸馏的目的是__________________。

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实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O

投料　　 1　 ：　　 1　 　　　　 产率　　　 65%

1　 ：　　 10　　　　　　　　　　　　 97%

(在120 ℃下测定)

已知：相关物理性质(常温常压)

合成反应：

在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。

分离提纯：

将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。

回答下列问题：

（1）酯化反应的机制

用乙醇羟基氧示踪

用醋酸羟基氧示踪

含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=　　　　　　　　　　　　 。

为了使正反应有利，通常采用的手段是：

①使原料之一过量。谁过量 ？

无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇　　 元，每摩冰醋酸　　　　 元。

②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择　　　　　 　　　　 过量。

（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加　 　　 B．冷却后补加　　　 C．不需补加 　　 D．重新配料

（4）浓硫酸与乙醇如何混合？　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？　　　　　　　　　　 　　 。

（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 。

饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 。

用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？　　　　　　　 　　　　　　 。

用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用：　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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