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请简要说明下列实验失败的主要原因。
（1）把无水乙醇和冰醋酸放在圆底烧瓶中加热、蒸馏，几乎没有得到乙酸乙酯。
________。
（2）在庶糖溶液中滴加几滴稀硫酸后水浴加热5min，取出少量溶液加入新制备的Cu(OH)2，后再加热，没有观察到有红色沉淀生成。
________。
（3）做氨气的喷泉实验时，喷入烧瓶中的水未变红色。
________。
（4）将氯气通入盛有有色布条的广口瓶中，布条未褪色。
________。
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（17分）实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是：____________________________________________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是______________，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下：
(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A． 使肉桂酸蒸出影响产率
B． 使乙酸酐蒸出影响产率
C． 肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D． 反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于1000C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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实验室用乙酸、乙醇与浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的上面得到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是（ ）
A．H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来与Na2CO3反应
D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯高三化学选择题中等难度题查看答案及解析
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实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的上面得到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是
A．产品中有被蒸馏出的H2SO4 B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来 D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯
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下列实验操作正确的是（ ）
①蒸馏时，应使温度计水银球应插入蒸馏烧瓶液体中
②测溶液pH时，用玻璃棒蘸取溶液点滴到放在表面皿上的pH试纸上
③制乙酸乙酯时，把乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中
④制乙烯时，为防止暴沸，向反应液中加入碎瓷片
⑤滴定管洗净后经蒸馏水润洗，马上注入标准液进行滴定
⑥加热坩埚中的硫酸铜晶体，失水后在空气中冷却，再称量
⑦分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
A. ①③⑤⑦ B. ②④⑥ C. ②④⑦ D. ④⑤⑥⑦
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下列实验的失败原因可能是因为缺少必要的实验步骤造成的是（ ）
①将乙醇和乙酸混合，再加入稀硫酸共热制乙酸乙酯
②实验室用无水乙醇和浓硫酸共热到140℃制乙烯
③验证某RX是碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热后，将溶液冷却后再加入硝酸银液出现褐色沉淀
④做醛的还原性实验时，当加入新制的氢氧化铜悬浊液后，未出现红色沉淀
⑤检验淀粉已经水解，将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后，加入银氨溶液后未析出银镜
A.①④⑤ B.①③④⑤ C.③④⑤ D.④⑤
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下列实验的失败原因可能是因为缺少必要的实验步骤造成的是（ ）
①将乙醇和乙酸混合，再加入稀硫酸共热制乙酸乙酯
②溴乙烷在氢氧化钠的水溶液中加热制取乙烯
③验证某RX是氯代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热后，将溶液冷却后再加入硝酸银溶液
④做醛的还原性实验时，当加入新制的氢氧化铜悬浊液后，未出现红色沉淀
⑤检验淀粉已经水解，将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后，加入银氨溶液后未析出银镜
A.①④⑤ B.①③④⑤ C.③④⑤ D.④⑤
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乙酸乙酯的制备实验中，得到乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物。下列有关分离、提纯的方法可行的是 （ ）
A．在混合物中继续加入浓硫酸、加热可得到纯净的乙酸乙酯
B．先加入氢氧化钠浓溶液，再进行蒸馏可得到乙酸乙酯
C．先加入饱和碳酸钠溶液，再进行分液可得到乙酸乙酯
D．分离出乙酸乙酯后的混合液，可继续用分液漏斗分离乙酸和乙醇
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乙酸乙酯的制备实验中，得到乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物。下列有关分离、提纯的方法可行的是（ ）
A．在混合物中继续加入浓硫酸、加热可得到纯净的乙酸乙酯
B．先加入氢氧化钠浓溶液，再进行蒸馏可得到乙酸乙酯
C．先加入饱和碳酸钠溶液，再进行分液可得到乙酸乙酯
D．分离出乙酸乙酯后的混合液，可继续用分液漏斗分离乙酸和乙醇
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