(17分)实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题:
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入__________,目的是__________。
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是__________________________。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率,其原因是:____________________________________________________________。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:
则试剂a是:____________,分离方法I是____________,分离方法II是____________,
试剂b是______________,分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是:_______________________________________________
②乙实验失败的原因是:_______________________________________________
高三化学实验题简单题
(17分)实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题:
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入__________,目的是__________。
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是__________________________。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率,其原因是:____________________________________________________________。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:
则试剂a是:____________,分离方法I是____________,分离方法II是____________,
试剂b是______________,分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是:_______________________________________________
②乙实验失败的原因是:_______________________________________________
高三化学实验题简单题查看答案及解析
下列实验的失败是由于缺少必要的实验步骤造成的是
①将乙醇和乙酸混合,再加入稀硫酸共热制乙酸乙酯
②实验室用无水乙醇和浓硫酸共热到140 ℃制乙烯
③验证某RX是碘代烷,把RX与烧碱水溶液混合加热,将溶液冷却后再加入硝酸银溶液出现黑色沉淀
④做醛的还原性实验时,加入新制的氢氧化铜后,未出现红色沉淀
⑤苯与浓溴水反应制取溴苯
A.①④⑤ B.①③④ C.③④ D.①②⑤
高三化学单选题中等难度题查看答案及解析
下列实验的失败是因为缺少必要的实验步骤造成的是
①将乙醇和乙酸混合,再加入稀硫酸供热制乙酸乙酯
②将在酒精灯火焰上灼烧至表面变黑的Cu丝冷却后插入乙醇中,Cu丝表面仍是黑色
③要除去甲烷中混有乙烯得到干燥纯净的甲烷,将甲烷和乙烯的混合气体通过溴水
④做葡萄糖的还原性实验时,当加入新制的氢氧化铜碱性悬浊溶液后,未出现红色沉淀
⑤检验淀粉已经水解,将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后,加入银氨溶液后未析出银镜
A.①④⑤ B.①③④⑤ C.③④⑤ D.④⑤
高三化学选择题简单题查看答案及解析
下列有关实验操作的叙述正确的是
A.制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中
B.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
C.在蒸馏操作中,应先通入冷凝水后加热蒸馏烧瓶
D.向容量瓶中转移液体时,引流用的玻璃棒不可以接触容量瓶内壁
高三化学单选题简单题查看答案及解析
过氧乙酸(),是一种高效消毒剂,它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得,实验装置和步骤如下
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物,再缓缓加入适量30%的双氧水;
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20~30℃至反应结束;
③接入仪器C和抽气泵,在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题:
(1)仪器C的名称是_______,仪器C中冷水流入口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度,应采用的加热方法是______________。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知,反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______,最佳反应时间约_______。
(5)产品中过氧乙酸浓度的测定:取2.00mL过氧乙酸产品试样,加水稀释成100mL;从中取出5.00mL,逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色,以除去残余的H2O2;再加入稍过量的KI溶液,发生反应CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O;反应完全后,滴入几滴淀粉溶液,用0.1000mol·L-1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L-1 (保留2位小数)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
过氧乙酸(),是一种高效消毒剂,它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得,实验装置和步骤如下:
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物,再缓缓加入适量30%的双氧水;
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20~30℃至反应结束;
③接入仪器C和抽气泵,在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题:
(1)仪器C的名称是____,仪器C中冷水流入口是____(填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度,应采用的加热方法是_____。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为____。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知,反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_____,最佳反应时间约_____。
反应物比例CH3COOH/H2O2 | 反应时间 | ||||
0.5h | 1h | 3h | 5h | 7h | |
2:1 | 7.38% | 8.46% | 9.42% | 11.26% | 13.48% |
1:1 | 0.56% | 12.92% | 13.54% | 20.72% | 20.80% |
1:2 | 6.14% | 7.10% | 7.96% | 10.38% | 12.36% |
(5)产品中过氧乙酸浓度的测定:取2.00mL过氧乙酸产品试样,加水稀释成100mL;从中取出5.00mL,逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色,以除去残余的H2O2;再加入稍过量的KI溶液,发生反应CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O;反应完全后,滴入几滴淀粉溶液,用0.1000mol·L-1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是____mol·L-1(保留2位小数)。
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
副反应:
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下:
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
高三化学实验题极难题查看答案及解析
下列关于实验安全的说法中,不正确的是:
A. 点燃乙炔前,对气体进行验纯
B. 制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中
C. 蒸馏时,向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片
D. 将少量钠保存在煤油中,置于阴凉处
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下列实验的失败原因可能是因为缺少必要的实验步骤造成的是( )
①将乙醇和乙酸混合,再加入稀硫酸共热制乙酸乙酯
②实验室用无水乙醇和浓硫酸共热到140℃制乙烯
③验证某RX是碘代烷,把RX与烧碱水溶液混合加热后,将溶液冷却后再加入硝酸银液出现褐色沉淀
④做醛的还原性实验时,当加入新制的氢氧化铜悬浊液后,未出现红色沉淀
⑤检验淀粉已经水解,将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后,加入银氨溶液后未析出银镜
A.①④⑤ B.①③④⑤ C.③④⑤ D.④⑤
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乙酸乙酯是常见酯类化合物,其实验室制备提纯过程如下:
制备反应:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H20
实验步骤:
①按照下图制备装置组装一起
②在三颈瓶中加入4mL乙醇,慢慢振荡加入5mL浓硫酸。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸
③先从a中放出3mL混合液,于石棉网上加热110-120℃.有馏分分出时,打开a活塞,控制流速(每分钟30滴)。至滴加完毕无馏分时停止加热。
④摇动盛粗产品的锥形瓶,向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性。
⑤将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤,每次均弃水相。
⑥有机相转入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥。
试回答:
1、仪器a、b的名称分别为______ 、______。
2、实验步骤②加入过量的乙醇的目的是________。还需要加入______。
3、实验步骤5中摇荡静置后如图所示,请写出弃水相的操作________。
4、试写出实验过程中发生的副反应的方程式:乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO2:________。
5、步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低,造成产率降低的原因可能是:
① ________
②________
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