（10分）有机合成中常用的钯／活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”通入空气的目的是使有机化合物、活性炭等可燃物通过燃烧而除掉，通入空气过多反而不利于实现目的，其原因是 。
（2）甲酸在反应中被氧化为二氧化碳，写出甲酸与PdO反应的化学方程式： 。
（3）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，此时铁的存在形式是 （写化学式）。
（4）加入浓氨水的过程中，需要控制溶液的pH为8～9，实验室检测溶液pH的操作方法是： 。
（5）“焙烧2”的目的是： 。
高三化学实验题困难题
【化学——选修2：化学与技术】（15分）
有机合成中常用的钯／活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”通入空气的目的是使有机化合物、活性炭等可燃物通过燃烧而除掉，通入空气过多反而不利于实现目的，其原因是 。
（2）甲酸在反应中被氧化为二氧化碳，写出甲酸与PdO反应的化学方程式：___ 。
（3）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd（NH3）4]2+，此时铁的存在形式是 （写化学式）。
（4）加入浓氨水的过程中，需要控制溶液的pH为8～9，实验室检测溶液pH的操作方法是： 。
（5）“焙烧2”的目的是： 。
（6）与焙烧2产生的气体组成元素相同的化合物是 ，该物质与空气形成一种环保型碱性燃料电池，其负极反应式为______________________________。
（7） Pd中加入王水的反应可以表示为Pd+HCl+HNO3→A+B↑+H2O（未配平）。其中B为无色有毒气体，该气体在空气中不能稳定存在；A中含有三种元素，其中Pd元素的质量分数为42.4%，H元素的质量分数为0.8%。则A的化学式为 。
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（11分）有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”通入空气的目的是 。
（2）甲酸在反应中被氧化为二氧化碳，写出甲酸与PdO反应的化学方程式 。
（3）加入浓氨水的过程中，需要控制溶液的pH为8～9，实验室中检测溶液pH的简单方法是 。
（4）写出“焙烧2”发生反应的化学方程式: 。
（5）Pd中加入王水的反应可以表示为：Pd＋HCl＋HNO3 → A＋B↑＋H2O(未配平)。其中B为无色有毒气体，该气体在空气中不能稳定存在；A中含有三种元素，其中Pd元素的质量分数为42.4%，H元素的质量分数为0.8%。则A的化学式为： 。
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（10分）有机合成中常用的钯／活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”通入空气的目的是使有机化合物、活性炭等可燃物通过燃烧而除掉，通入空气过多反而不利于实现目的，其原因是 。
（2）甲酸在反应中被氧化为二氧化碳，写出甲酸与PdO反应的化学方程式： 。
（3）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，此时铁的存在形式是 （写化学式）。
（4）加入浓氨水的过程中，需要控制溶液的pH为8～9，实验室检测溶液pH的操作方法是： 。
（5）“焙烧2”的目的是： 。
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（12分）美日科学家因研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。有机合成常用的钯/活性炭催化剂长期使用，催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，故需对其回收再利用。一种由废催化剂制取氯化钯(PdCl2)的工艺流程如下：
（1）甲酸在反应中的作用是 （选填：“氧化剂”或“还原剂”）；
（2）加浓氨水时，钯元素转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，此时铁元素的存在形式是________（写化学式）；
（3）王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3混合而成的，钯在王水中溶解的过程中有化合物A和一种无色、有毒气体B生成。
① 气体B的化学式为________，
② 经测定，化合物A由3种元素组成，有关元素的质量分数为Pd：42.4%，H：0.8%。则A的化学式为________；
（4）700℃“焙烧1”的目的是，550℃“焙烧2”的目的是________。
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（17分）美日科学家因研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。有机合成常用的钯/活性炭催化剂长期使用，催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，故需对其回收再利用。一种由废催化剂制取氯化钯(PdCl2)的工艺流程如下：
（1）甲酸还原氧化钯的化学方程式为 。
（2）加浓氨水时，钯元素转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，此时铁元素的存在形式是 （写化学式）。
（3）王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3混合而成的，钯在王水中溶解的过程中有化合物A和一种无色、有毒气体B生成。
①气体B的化学式为
②经测定，化合物A由3种元素组成，有关元素的质量分数为Pd：42.4%，H：0.8%。则A的化学式为 ；
（4）钯的回收率高低主要取决于王水溶解的操作条件，已知反应温度、反应时间和王水用量对钯回收率的影响如图1～图3所示，则王水溶解钯的适宜条件是：反应温度为 ，反应时间约为 ，含钯的样品与王水的质量比为 。
（5）700℃“焙烧1”的目的是 ， 550℃“焙烧2”的目的是 。
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有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂，一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
请回答下列问题：
（1）“焙烧1”的目的是___________________________。
（2）写出甲醇(HCOOH)与PdO反应的化学方程式______________________。
（3）在“调pH为8-9”是为了除去铁元素，写出除铁的离子方程式为______________________。
（4）加入浓盐酸酸洗的目的是___________________。
（5）写出证明“焙烧2”中固体已分解完全的实验操作___________________。
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美国科学家理查德·海克和日本科学家根岸英一、伶木彰因在研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得诺贝尔化学奖。有机合成常用的钯/活性炭催化剂，长期使用催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，需对其再生回收，一种由废催化剂制取氯化钯的工艺流程如下：
（1）甲酸还原氧化钯的化学方程式为________。
（2）钯在王水（浓硝酸与浓盐酸按体积比1：3）中转化为H2PdC14，硝酸被还原为NO，该反应的化学方程式为：________。
（3）钯精渣中钯的回收率高低主要取决于王水溶解的操作条件，已知反应温度、反应时间和王水用量对钯回收率的影响如下图1—图3所示，则王水溶液钯精渣的适宜条件（温度、时间和王水用量）为________、________、________。
（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性[Pd（NH3）4]2—。此时铁的存在形式是________（写化学式）
（5）700℃焙烧1的目的是：；550℃焙烧2的目的是：________。
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【化学－选修化学与技术】（15分）
美国科学家理查德-海克和日本科学家根岸英一、铃木彰因在研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。有机合成常用的钯/活性炭催化剂，长期使用催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，需对其再生回收。一种由废催化剂制取氯化钯的工艺流程如下：
（1）废钯催化剂经烘干后，再在700℃的高温下焙烧，焙烧过程中需通入足量空气的原因是________；甲酸还原氧化钯的化学方程式为________。
（2）钯在王水（浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3）中转化为H2PdCl4，硝酸还原为NO，该反应的化学方程式为：____________。
（3）钯精渣中钯的回收率高低主要取决于王水溶解的操作条件，已知反应温度、反应时间和王水用量对钯回收率的影响如下图1～图3所示，则王水溶解钯精渣的适宜条件（温度、时间和王水用量）为________、________、________。
（4）加浓氨水时，钯转变为可溶性［Pd(NH3)4］2+，此时铁的存在形式是________（写化学式）。
（5）700℃焙烧1的目的是：________；550℃焙烧2的目的是：________。
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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：
请回答下列问题：
(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。
(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。
(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。
A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出
B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法
C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗
D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体
（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：
准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)
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（15分）三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
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