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磺化钠在医药中用作甲状腺肿瘤防治剂、袪痰剂和利尿剂,也用作食品添加剂、感光剂等。工业上用水合肼(N2H4·H2O)还原法制取碘化钠固体,其制备流程如图所示:

己知:N2H4·H2O在100℃以上分解。

(1)在合成NaI的过程中,可能混有的物质是_______,生产过程中要适当补充NaOH,目的是________。

(2)在还原过程中,为了防止水合肼(N2H4·H2O)高温分解,反应温度控制在60~70℃,温度也不能过低,其原因是___________。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,其原因是_____________________。

(3)请设计一个简单的实验来检验还原液中是否含有IO3-:__________________。(可供选择的试剂:稀硫酸、淀粉溶液、FeCl3溶液)

(4)测定产品中NaI含量的实验步骤如下:

a.称取4.000 g样品并溶解,在250 mL容量瓶中定容;

b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中,然后加入足量的FeCl3溶液,充分反应后,再加入A溶液作指示剂;

c.用0.1000mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至终点(发生反应方程式为:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI),重复测定3次,所得的相关数据如表所示:

测定序号

待测体积/ml

盛装标准滴定管的起点读数/ml

盛装标准滴定管的终点读数/ml

1

25.00

0.06

24.04

2

25.00

0.02

24.02

3

25.00

0.12

24.14

①在滴定过程中,Na2S2O3溶液应放___________(填仪器)中;加入的A物质为____________(填名称)。

②滴定终点观察到的现象为_______________________。

③该样品中NaI的含量为_______________________。

④若用上述方法测得NaI的含量偏低(忽略测定过程中的误差),则可能的原因是_________________。

(5)碘化钠固体的保存方法是_______________________。

高三化学实验题困难题

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