制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解...

制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。

步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：

（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。

（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是　　　　　　 。

（2）实验时，冷凝管中的水应从　　　　 进　　 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是　　　　　　 。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。

（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　。

（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是　　　　　　 。

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制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。

步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl₂，反应制得

水杨酰氯。该反应为：

（水杨酸）＋SOCl₂→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO₂↑

步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。

（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是________。

（2）实验时，冷凝管中的水应从________进________出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为　　　　　　________　　　　　　。

（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　　　 　　　　　。

（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是________。

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制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。

步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：

（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚（），温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。

（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是　　　　　 。

（2）实验时，冷凝管中的水应从　　　 进　　　　 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是　　　　　 。

（3）步骤三发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。

（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　。

（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是　　　　　 。

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Ⅰ．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）的过程如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解，最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二：按下图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为：

（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步骤三：将三颈烧瓶中混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥即得产品。

（1）实验时，冷凝管中的冷却水进口为 _______（选填“a”或“b”）；

（2）步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ___________________________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 _____________________________。

Ⅱ．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：

已知下图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略），则：

（1）实验室制备Cl2的离子反应方程式为：________________。

（2）碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有：_________。

（3）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的干燥CO2，其目的是_____________。

（4）测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应，则根据上述数据，求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________（用含字母的代数式表示、可不化简）。

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I．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解，最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二：按右图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为：

步骤三：将三颈烧瓶中混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥即得产品。

（1）实验时，冷凝管中的冷却水进口为 _______（选填“a”或“b”）；

（2）步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ____________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 ________________________________________。

II．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：

已知右图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略），则：

（1）实验室制备Cl2的离子反应方程式为：______________________________________。

（2）碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有：____________________________________。

（3）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的干燥CO2，其目的是_________________________________________________________。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。

（5）测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。

已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

假设测定过程中没有其他反应，则根据上述数据，求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________________________________（用含字母的代数式表示、不必化简）。

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苯乙酮是重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：

实验步骤如下：

实验步骤如下：

步骤1：向如图所示的三颈烧瓶中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g，0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。

步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入18mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。

步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质A，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集195～202℃馏分，产量约4.1g。

(1)步骤1中搅拌回流时，冷凝水从_____(填“a”或“b”)端进水，倒置漏斗的作用是_____。

(2)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是_____。用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是_____。

(3)步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质A为_____。

(4)本次实验苯乙酮的产率为_____。

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B．【实验化学】

水杨酸可用于制备解热镇痛药阿司匹林。重结晶纯化固体水杨酸的步骤如下：

步骤1：按图1所示装置，在圆底烧瓶中加入1.2 g粗水杨酸，10 mL 30%乙醇和磁子。接通冷凝水后，搅拌加热至沸，直到完全溶解。

步骤2：冷却后，加入活性炭，重新搅拌加热煮沸几分钟后，利用图2装置趁热过滤到锥形瓶中，并在短颈漏斗上盖好表面皿。

步骤3：盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后再用冰水冷却，析出水杨酸晶体。

步骤4：用图3所示装置进行抽滤，用少量30%的乙醇洗涤。抽干后得到的晶体转移到表面皿上，放入干燥器中干燥。

步骤5：称量干燥后固体质量为0.81 g。

（1）步骤1中接通冷凝水时，冷水应从________(填“A”或“B”)端进。

（2）步骤2中“趁热过滤”的目的是______________________。

（3）步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却的目的是________。

（4）步骤4中C装置的作用是______________________________________。

（5）本次实验中，水杨酸的收率为________。确定最终产品是水杨酸的实验或方法是___________。

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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如下：

实验原理为：

实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min。

②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3)，搅拌。

③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min。

④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。

⑤将c中的液体转入仪器d，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。

⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。

⑦……

回答下列问题：

（1）步骤①中通入氮气的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）仪器c的名称为：　　　　　　　　 ，其适宜容积应为：　　　　 。

a．100ml　　　　　 b．250ml　　　　　　 c．500ml

（3）仪器d使用前应进行的操作是：　　　 ，请简述该过程：　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在下图中进行，其操作名称为：　　　　 。

（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是　　　　　　　 。

（6）最终得到纯净的二茂铁3.7g，则该实验的产率为　　 (保留两位有效数字)。

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碘化钾是一种无色晶体。易溶于水。实验室制备KI晶体的步骤如下:

I.在如图所示的三颈烧瓶中加入127g研细的单质I2 和195g30% KOH溶液，搅拌(已知:I2与KOH反应产物之一是KIO3)；

II.碘完全反应后，打开分液漏斗中的活塞、弹簧夹，向装置C中通入足量的H2S；

III.反应结束后，向装置C中加入稀H2SO4酸化,水浴加热；

IV.冷却，过滤得KI粗溶液。

(1)检查装置A气密性的方法是______，步骤I控制KOH溶液过量的目的是______。

(2)装置B的作用是______，装置D中盛放的溶液是______ 。

(3)写出装置C中H2S和KIO3反应的离子方程式: ______ 。

(4)步骤III中水浴加热的目的是除去______ (填化学式)。

(5)由步骤IV所得的KI粗溶液(含SO42-)制备KI晶体的实验方案:边搅拌边向溶液中加入足量的______ (填化学式，下同),充分搅拌、过滤、洗涤并检验后,将滤液和洗涤液合并,加入HI溶液调至弱酸性,在不断搅拌下蒸发至较多固体析出,停止加热,用余热蒸干,得到KI晶体。在测定产品中KI含量时,测得其含量为101.5%,其原因可能是产品中含有______。

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高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：

   （1）制备溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入

一定量和水，搅拌，通入和混合

气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，

过滤（已知）

①石灰乳参与反应的化学方程式为_____________。

②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有__________________________、_________________。

       ③若实验中将换成空气，测得反应液中

、的浓度随反应时间t的浓度变化如右图。

导致溶液中、浓度变化产生明显差异的

原因是_____________。

（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化， 开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）时制得的制备高纯的操作步骤【实验中可选用的试剂： 、、 、】。

①________；②________；③________；④________；⑤低于。

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