Ⅰ．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）的过程如下：步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适...

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Ⅰ．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）的过程如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解，最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二：按下图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为：

（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步骤三：将三颈烧瓶中混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥即得产品。

（1）实验时，冷凝管中的冷却水进口为 _______（选填“a”或“b”）；

（2）步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ___________________________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 _____________________________。

Ⅱ．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·mL－1	其他
白磷	44．1	280．5	1．82	2P（过量）+3Cl22PCl3；2P+5Cl2（过量） 2PCl5
PCl3	-112	75．5	1．574	遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3	2	105．3	1．675	遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3

已知下图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略），则：

（1）实验室制备Cl2的离子反应方程式为：________________。

（2）碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有：_________。

（3）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的干燥CO2，其目的是_____________。

（4）测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应，则根据上述数据，求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________（用含字母的代数式表示、可不化简）。

高三化学实验题困难题

少年，再来一题如何？

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试题解析

相关试题

Ⅰ．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）的过程如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解，最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二：按下图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为：

（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步骤三：将三颈烧瓶中混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥即得产品。

（1）实验时，冷凝管中的冷却水进口为 _______（选填“a”或“b”）；

（2）步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ___________________________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 _____________________________。

Ⅱ．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·mL－1	其他
白磷	44．1	280．5	1．82	2P（过量）+3Cl22PCl3；2P+5Cl2（过量） 2PCl5
PCl3	-112	75．5	1．574	遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3	2	105．3	1．675	遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3

已知下图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略），则：

（1）实验室制备Cl2的离子反应方程式为：________________。

（2）碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有：_________。

（3）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的干燥CO2，其目的是_____________。

（4）测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2==H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应，则根据上述数据，求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________（用含字母的代数式表示、可不化简）。

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I．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：

步骤一：将水杨酸晶体投入到三颈烧瓶中，再加入适量的氯苯作溶剂并充分搅拌使晶体完全溶解，最后加入少量的无水三氯化铝。

步骤二：按右图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。

该反应方程式为：

步骤三：将三颈烧瓶中混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。

步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥即得产品。

（1）实验时，冷凝管中的冷却水进口为 _______（选填“a”或“b”）；

（2）步骤一中加入无水三氯化铝的作用是 ____________。

（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 ________________________________________。

II．PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·mL－1	其他
白磷	44.1	280.5	1.82	2P(过量)+3Cl22PCl3；2P+5Cl2(过量) 2PCl5
PCl3	-112	75.5	1.574	遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3	2	105.3	1.675	遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3

已知右图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略），则：

（1）实验室制备Cl2的离子反应方程式为：______________________________________。

（2）碱石灰的作用除了防止空气中的O2和水蒸气进入并与产品发生反应外还有：____________________________________。

（3）向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的干燥CO2，其目的是_________________________________________________________。

（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________（填实验操作名称），即可得到PCl3的纯品。

（5）测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取m g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的c1 mol/L V1 mL 碘溶液，充分反应后再用c2 mol/L Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗V2 mL Na2S2O3溶液。

已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

假设测定过程中没有其他反应，则根据上述数据，求出该产品中PCl3的质量分数为 ___________________________________________（用含字母的代数式表示、不必化简）。

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制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是　　　　　　。
（2）实验时，冷凝管中的水应从　　　　进　　出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是　　　　　　。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是　　　　　　。

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制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl₂，反应制得
水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl₂→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO₂↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是________。
（2）实验时，冷凝管中的水应从________进________出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是________。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为　　　　　　________　　　　　　。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　　　　　　　　。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是________。

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制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯，该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚（），温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是　　　　　。
（2）实验时，冷凝管中的水应从　　　进　　　　出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是　　　　　。
（3）步骤三发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有　　　。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是　　　　　。

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B．【实验化学】
水杨酸可用于制备解热镇痛药阿司匹林。重结晶纯化固体水杨酸的步骤如下：
步骤1：按图1所示装置，在圆底烧瓶中加入1.2 g粗水杨酸，10 mL 30%乙醇和磁子。接通冷凝水后，搅拌加热至沸，直到完全溶解。
步骤2：冷却后，加入活性炭，重新搅拌加热煮沸几分钟后，利用图2装置趁热过滤到锥形瓶中，并在短颈漏斗上盖好表面皿。
步骤3：盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后再用冰水冷却，析出水杨酸晶体。
步骤4：用图3所示装置进行抽滤，用少量30%的乙醇洗涤。抽干后得到的晶体转移到表面皿上，放入干燥器中干燥。
步骤5：称量干燥后固体质量为0.81 g。
（1）步骤1中接通冷凝水时，冷水应从________(填“A”或“B”)端进。
（2）步骤2中“趁热过滤”的目的是______________________。
（3）步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却的目的是________。
（4）步骤4中C装置的作用是______________________________________。
（5）本次实验中，水杨酸的收率为________。确定最终产品是水杨酸的实验或方法是___________。

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过氧乙酸（ )是一种常见消毒剂，具强氧化性,减压蒸馏法制备过氧乙酸的步骤及装置如下：

①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓H2SO4的混合液体，再缓缓加入适量30%的双氧水。

②不断搅拌并控制B中混合液的温度为20～30℃一段时间。

③接入冷凝管和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。

不同反应物比例，实验测得生成过氧乙酸含量(%)随时间的变化数据(见下表)，请回答相关问题：

反应物比例 CH3COOH/H2O2	反应时间(小时)
0.5	1	3	5	7
2:1	7.38	8.46	9.42	11.26	13.48
1:1	10.56	12.92	13.54	20.72	20.70
1:2	6.14	7.10	7.96	10.38	12.36

(1)C仪器中冷水流入口是_____(填a或b)，生成过氧乙酸的化学方程式是__________。

(2)反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是______，反应所需时间约________(选填1、3、5、7)小时。

(3)为更好控制反应温度，应增加的措施是________。

(4)请设计实验比较Fe3+、Cu2+对过氧乙酸的催化效率。

可供选择的试剂和器材有：a.过氧乙酸溶液；b.1mol/L的FeCl3溶液；c.0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液；d. 0.5mol/L的CuCl2溶液；e.1mol/L的CuSO4溶液；f.计时器；g.测量气体体积的针筒。

你选择的试剂及器材是a、________、f、g(选填序号）实验方案是____________。

(5)产品含量测定。

取2.00mL过氧乙酸试样稀释成100mL，从中取出5.00mL，滴加酸性KMnO4溶液至恰好粉红色，以除去残余H2O2，加入10mL10%KI溶液和几滴淀粉溶液，摇匀，用0.1000mol/L的Na2S2O3标准液达到至终点(反应方程式为2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，共消耗13.20mL，Na2S2O3标准液。该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是____________。

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醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，难溶于冷水，易溶于酸。其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到3.76 g [Cr(CH3COO)2]2·2H2O
(1)三颈烧瓶中的Zn与盐酸生成H2的作用____________，还发生的另一个反应的离子方程式为_______。
(2)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______________，当乙中析出红棕色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________ 、_________、洗涤、干燥。
(3)装置丙中导管口水封的目的是______________。
(4)铬的离子会污染水,常温下要除去上述实验中多余的Cr2+，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为___才能使铬的离子沉淀完全。(已知Cr(OH)3的溶度积为1×10−32)
(5)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质6.34 g，则[Cr(CH3COO)2]2·2H2O (相对分子质量为376)的产率是____。

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2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l 5min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。
请回答下列问题：
（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。
（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。
a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃
（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。
（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。
a．不溶或难溶于水，便于最后分离　　 b．在沸腾下与水不发生化学反应
c．具有一定的挥发性　　　　　　　　　 d．具有较低的熔点
（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

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2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l5min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏。
请回答下列问题：
（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是________。
（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。
a．30℃～60℃　　 b．60℃～65℃　 c．65℃～70℃　　 d．70℃～100℃
（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是____________。
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止___________；直形冷凝管C中的现象是_________，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是____________(填有关旋塞和酒精灯的操作)。
（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的___________。
a．不溶或难溶于水，便于最后分离　　　　 b．在沸腾下与水不发生化学反应
c．具有一定的挥发性　　　　　　　　　　　　 d．具有较低的熔点
（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。

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