苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
已知:①()和NH3相似,与盐酸反应生成易溶于水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理:2+3Sn+12HCl→2+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度/g⋅cm−3 |
苯胺 | −6.3 | 184 | 微溶于水,易溶于乙醚 | 1.02 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 难溶于水,易溶于乙醚 | 1.23 |
乙醚 | −116.2 | 34.6 | 微溶于水 | 0.7134 |
I、比较苯胺与氨气的性质
(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近,产生白烟,反应的化学方程式为:____,用苯胺代替浓氨水重复上述实验,却观察不到白烟,原因是____。
Ⅱ、制备苯胺
往图1所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸(过量),置于热水浴中回流20min,使硝基苯充分还原;冷却后,往三颈烧瓶中滴入一定量50% NaOH溶液,至溶液呈碱性。
(2)冷凝管的进水口是___(填“a”或“b”);
(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺,反应的离子方程式为_____。
Ⅲ、提取苯胺
i.取出图1所示装置中的三颈烧瓶,改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气,烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物;分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
ii.往所得水溶液中加入氯化钠固体,使溶液达到饱和状态,再用乙醚萃取,得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液,用NaOH固体干燥,蒸馏后得到苯胺2.79g。
(4)装置B无需用到温度计,理由是_____。
(5)操作i中,为了分离混合物,取出烧瓶C前,应先打开止水夹d,再停止加热,理由是___。
(6)该实验中苯胺的产率为___。
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亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体,某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度,进行如下实验(夹持装置略去)。
查阅资料:亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5℃、沸点为-5.5℃,气态呈黄色,液态时呈红褐色,遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物,其中一种呈红棕色。
请回答下列问题:
Ⅰ.Cl2的制备:舍勒发现制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。
(1)该方法可以选择上图中的______(填字母标号)为Cl2发生装置,该反应的离子方程式为____________。
(2)收集一瓶纯净干燥的氯气。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO):
(3)组装好实验装置,检查装置的气密性,然后装入药品。一段时间后,两种气体在Z中反应的现象为________________。
III.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定:将所得亚硝酰氯(ClNO)产品13.10g溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4溶液为指示剂,用0.8mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体)
(4)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为__________________________。
(5)滴定终点的现象是________________________________________。
(6)产品中亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为____________。
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正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚,其反应原理如下:
反应物和产物的相关数据如下表:
化合物名称 | 密度 | 熔点 | 沸点 | 水中溶解性 |
正丁醇 | 0.810 | 118.0 | 微溶 | |
正丁醚 | 0.769 | 142.0 | 不溶于水 | |
备注:正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液 |
实验步骤:
①将正丁醇、浓硫酸加入两口烧瓶中,再加入几粒碎瓷片,摇匀;
②装好分水器和温度计;
③控制反应温度在134~136℃之间,回流;
④将分水器中的下层水层从下口放出,上层液体倒回两口烧瓶中;
⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中,经过分离、洗涤后再分离提纯,收集称重得正丁醚。
回答下列问题:
(1)实验中冷凝管的进水口为_____(填“a”或“b”)。
(2)在该实验中,两口烧瓶的容积最适合的是___(填标号)。
A B C D
(3)实验中,温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物,写出生成烃类化合物反应的化学方程式:______。
(4)反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中,振荡、静置,得到有机层的操作方法是__。
(5)有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤的目的是_____。
(6)洗涤完成后,通过以下操作分离提纯产物,正确的操作顺序是____(填标号)。
A 蒸馏 B 加入无水 C 过滤
(7)本实验所得正丁醚的产率为_______。
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某研究性学习小组欲探究原电池的形成条件,按如图所示装置进行实验并得到下表实验结果:
实验 序号 | A | B | 烧杯中的液体 | 灵敏电流计指针是否偏转 |
1 | Zn | Zn | 乙醇 | 无 |
2 | Zn | Cu | 稀硫酸 | 有 |
3 | Zn | Zn | 稀硫酸 | 无 |
4 | Zn | Cu | 苯 | 无 |
5 | Cu | C | 氯化钠溶液 | 有 |
6 | Mg | Al | 氢氧化钠溶液 | 有 |
分析上述实验,回答下列问题:
(1)实验2中电流由________极流向________极(填“A”或“B”)。A电极反应式________,
(2)实验6中电子由B极流向A极,表明负极是________(填“镁”或“铝”)电极,发生________(氧化反应,还原反应)
(3)实验5表明________。
A.铜在潮湿空气中不会被腐蚀B.铜的腐蚀是自发进行的
(4)分析上表有关信息,下列说法不正确的是________。
A.相对活泼的金属一定作负极
B.失去电子的电极是负极
C.烧杯中的液体必须是电解质溶液
D.原电池中,浸入同一电解质溶液中的两个电极,是活泼性不同的两种金属(或其中一种非金属)
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(1)在粗制CuSO4·5H2O晶体中常含有杂质Fe2+。
①在提纯时为了除去Fe2+,常加入合适的氧化剂,使Fe2+转化为Fe3+,下列物质可采用的是______。
A.KMnO4 B.H2O2 C.氯水 D.HNO3
②然后再加入适当物质调整溶液pH至4,使Fe3+转化为Fe(OH)3,调整溶液pH可选用下列中的______。
A.NaOH B.NH3·H2O C.CuO D.Cu(OH)2
(2)甲同学怀疑调整溶液pH至4是否能达到除去Fe3+而不损失Cu2+的目的,乙同学认为可以通过计算确定,他查阅有关资料得到如下数据,常温下Fe(OH)3的溶度积Ksp=1.0×10-38,Cu(OH)2的溶度积Ksp=3.0×10-20,通常认为残留在溶液中的离子浓度小于1.0×10-5mol·L-1时就认定沉淀完全,设溶液中CuSO4的浓度为3.0mol·L-1,则Cu(OH)2开始沉淀时溶液的pH为______,Fe3+完全沉淀[即c(Fe3+)≤1.0×10-5mol·L-1]时溶液的pH为______,通过计算确定上述方案______(填“可行”或“不可行”)。
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铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂,某化学兴趣小组设计下图实验装置制取铋酸钠并进行纯度检测。
(制取)氯气和氢氧化铋反应制取NaBiO3。
已知:① Bi(OH)3难溶于水,白色。
②装置丙中盛有Bi(OH)3与NaOH溶液混合物。
③NaBiO3不溶于冷水,浅黄色,遇沸水或酸则迅速分解。
(1)装置乙中盛装的试剂是__,装置丁的作用是__。
(2)装置丙中发生反应的离子方程式是_____。
(3)当观察到___现象时,可以初步判断丙中反应已完成。
(4)反应结束后,为了从装置丙中获得更多产品,需要的操作依次:在冰水中冷却结晶、___、干燥。
(5)有人设计如图的装置制取NaBiO3(加热和夹持仪器已略去)。
该装置比上一装置具有更高的安全性。
①盛浓盐酸的滴液漏斗中右侧玻璃管的作用是____。
②拆除装置前必须先除去A中残留Cl2以免污染空气。通过控制开关,除去Cl2的操作是___。
(检测纯度)
(6)取上述NaBiO3产品wg,用足量硫酸和MnSO4稀溶液使其还原为Bi3+,再用c mol•L-1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知:H2C2O4+ MnO—CO2+Mn2++HO2,未配平),滴定终点时溶液的颜色变化为 __,假设终点时消耗VmL标准溶液。计算该产品的纯度为___(用含w、c、V的代数式表示)。
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辛烯醛是一种重要化工原料,某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究其结构。
(制备实验)
已知:①正丁醛的沸点为75.7℃。辛烯醛沸点为177℃,密度为0.848g•cm-3,不溶于水。
② CH3CH2CH2CHO
(1)在如图三颈瓶中加入12.6mL2%NaOH溶液,在充分搅拌下,从滴液漏斗慢慢滴入10mL正丁醛。采用适宜加热方式是 _____;使用冷凝管的目的是 ____ 。
(2)判断有机相已洗涤至中性的操作方法: ___ 。
(3)操作2的名称是____;固体A的摩尔质量为322g•mol-1,固体A的化学式为__ 。
(4)利用“减压蒸馏”操作获取产品。温度计示数一定_______177℃(填“高于”、“等于”或“低于”)。
(性质实验)
资料显示:醛类在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应。
(5)为了证明辛烯醛含有碳碳双键,设计能达到实验目的的方案 ___。
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如图,是实验室制备乙酸乙酯的装置。a试管中加入3mL95%的乙醇、2mL浓硫酸、2mL冰醋酸;b试管中是饱和碳酸钠溶液。连接好装置,用酒精灯对试管a加热,当观察到试管b中有明显现象时停止实验。
(1)在a试管中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入沸石(或碎瓷片,)目的是_______________,浓硫酸的作用是_______________,若开始加热后发现忘记加入沸石(或碎瓷片),处理方案是_______________;
(2)试管a中发生的主要反应方程式是_______________;
(3)c的名称是_______________,作用是_______________;
(4)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________;
(5)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,然后分液,得到乙酸乙酯。
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过氧化钙(CaO2)常用作种子及谷物的无毒性消毒剂,常温下为白色的固体,微溶于水,且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液,但溶于酸。某实验小组拟探究CaO2的性质及其实验室制法。
(1)实验探究CaO2与酸的反应。
操作 | 现象 |
向盛有4gCaO2的大试管中加入10mL稀盐酸得溶液a | 剧烈反应,产生能使带火星木条复燃的气体 |
取5mL溶液a置于试管中,滴入两滴石蕊溶液 | 溶液变红,一段时间后溶液颜色明显变浅,稍后溶液变为无色 |
①CaO2与盐酸反应的化学方程式为_____________。
②加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的_____________。
(2)用如图所示装置制备过氧化钙,其反应原理为Ca+O2CaO2。
①请选择实验所需要的装置,按气流方向连接的顺序为_____________(填仪器接口的字母,上述装置可不选用也可重复使用)。
②根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:Ⅰ.检验装置的气密性后,装入药品;Ⅱ.打开分液漏斗活塞,通入气体一段时间,加热药品;Ⅲ.反应结束后,_____________(填操作);Ⅳ.拆除装置,取出产物。
(3)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2•8H2O↓+2在碱性环境下制取CaO2的装置如图所示。
①NH3在Ca2+和H2O2的反应过程中所起的作用是_____________。
②反应结束后,经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2•8H2O。过滤需要的玻璃仪器是_____________;将沉淀进行洗涤的操作为_____________。
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乙二酸俗名草酸,下面是化学学习小组的同学对草酸晶体(H2C2O4·xH2O)进行的探究性学习的过程,请你参与并协助他们完成相关学习任务。该组同学的研究课题是:探究测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得,草酸易溶于水,水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定:2MnO4-+5H2C2O4+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O,学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体,将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中,再加入适量的稀H2SO4。
③用浓度为0.1000 mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定,达到终点时消耗10.00 mL。
(1)滴定时,将酸性KMnO4标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”)滴定管中。
(2)本实验滴定达到终点的标志是___________________。
(3)通过上述数据,求得x=________。
讨论:①若滴定终点时俯视滴定管刻度,则由此测得的x值会________(填“偏大”、“偏小”或“不变”,下同)。
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小,则由此测得的x值会________。
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