Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:
I制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误___________,图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次,其目为___________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中,加入40mL蒸馏水,微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4):n(K2C2O4)=____________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
③溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加人到溶液中的目的是__________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性髙锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu):n()=1:2,假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体,是汽车安全气囊的主要成分;易溶于水,微溶于乙醇,水溶液呈弱碱性,能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2,以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备NaN3。
(1)用化学语言解释NaN3溶液呈弱碱性的原因:__________。
(2)制备NaN3
按图示组装仪器(加热装置略)进行反应,反应的化学方程式为:。
①装置a的名称是____________;
②反应后溶液在下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤;
③试解释低温下过滤的原因是__________。
(3)产率计算
①称取2.0g NaN3试样,配成100mL溶液,并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol/L(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00mL (假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化,滴入2滴邻菲罗啉指示液,并用0.10mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准液,滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理:Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。
i.配平(NH4)2Ce(NO3)6与叠氮化钠反应方程式:
____(NH4)2Ce(NO3)6+____ NaN3=____NH4NO3+____Ce(NO3)3____NaNO3+____N2↑;
ii.计算NaN3的质量分数为____(保留2位有效数字);
iii.下列操作会导致所测定样品中NaN3质量分数偏大的是_________。
A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B.滴加(NH4)2Ce(NO3)6溶液时,滴加前俯视读数,滴加后仰视读数
C.滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定NaN3可能的原因是_________。
(5) NaN3有毒,可以使用NaClO溶液对含有NaN3的溶液进行销毁,反应产生无色无味的无毒气体,试写出反应的离子方程式_________。
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苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一,可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂,也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体,有特殊气味,可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下:
4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4
已知部分有机物的一些数据如下表:
名称 | 密度(g•mL-1) | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解性 | 备注 |
硝基苯 | 1.2037 | 5.7 | 210.8 | 难溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | |
苯胺 | 1.0217 | -6.3 | 184.4 | 难溶于水,易溶于乙醇、乙醚 | 空气中易变质 |
乙醚 | 0.7134 | -116.3 | 34.6 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
Ⅰ.合成:在装置1中的仪器X中,加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸,加热至煮沸,煮沸3~5min后冷却至室温,再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热),搅拌、加热、回流半小时,至反应完全。
Ⅱ.分离提纯:将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏,取装置2中的馏出物约5~6mL,转移至分液漏斗中,分离出有机层后,水层加入1.3gNaCl固体,用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚),合并有机层和乙醚萃取液,加入粒状NaOH干燥,过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中,水浴蒸去乙醚,残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题:
(1)由苯制取硝基苯的化学方程式为__。
(2)仪器X的名称是__;加入硝基苯时,“逐滴加入”的目的是__。
(3)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__。
(4)装置2和装置3都需要通冷凝水,冷凝水的作用是__;装置2中长导管B的作用是__。
(5)萃取分液操作过程中要远离明火和热源,原因是__。
(6)温度T的范围为__,实验结束得到6.0mL产物,则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。
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已知反应:+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O。可用如图装置和给定的试剂制取1,2-二溴乙烷(其信息如下:相对分子质量为188、无色液体,密度2.18g•cm-3,熔、沸点分别为9.79℃、131.4℃,不溶于水)。试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。回答下列问题:
(1)仪器b的名称为______;其中长玻璃导管的作用是______。
(2)e装置的作用是______;其中所发生反应的离子方程式为______。
(3)试管d中发生反应的化学方程式为______。若用冰水代替烧杯中的冷水,可能引起的不安全后果是______。
(4)实验消耗40%乙烯利(摩尔质量为Mg·mol-1)溶液50g,制得产品mg,则乙烯利合成1,2-二溴乙烷的产率为______(用含M、m的代数式表示)。
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某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应,利用如图装置进行实验。
已知PdCl2能被一氧化碳还原得到黑色的Pd。请回答下列问题:
(1)请将上图各装置按气体从左到右连接完整:c→_____________________。
(2)用稀盐酸与碳酸钙反应制备二氧化碳,在加稀盐酸时,发现碳酸钙与稀盐酸不能接触,而稀盐酸又不够了,为使反应能顺利进行,可向长颈漏斗中加入的试剂是_______(填字母)。
A.硝酸钠溶液 B.四氯化碳 C.苯 D.稀硝酸
(3)检查装置气密性并装好药品后,点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簧夹,让二氧化碳充满整个装置,当观察到____时,再点燃酒精灯。此步操作的目的是____________。
(4)反应结束后,关闭弹簧夹,可观察到的现象是________。
(5)反应过程中二氧化碳足量,假如反应过程中有下列两种情况,分别写出两种情况下钠与二氧化碳反应的化学方程式。
Ⅰ.装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀,装置①中固体成分只有一种,且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体:_____________________。
Ⅱ.装置①中钠的质量为0.46g,充分反应后,将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL(标准状况)二氧化碳气体,且溶液中还有固体残留:_________________________。
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I彩色水泥墙含氯化亚钴可作睛雨表。下表为几种氯化亚钻的晶体颜色:
淋雨时彩色水泥墙的颜色为________。
Ⅱ从含钻废料(含CoO、Co2O3及金属Al、Li)中制取粗CoO的流程如下:
(1)步骤I产生的气体是________ (填化学式,下同),从含铝溶液中沉淀铝可通入的气体是________。
(2)步骤Ⅲ中除去A13+的离子方程式为________,步骤Ⅳ中Na2CO3溶液的作用是________(用离子方程式表示)。
(3)为了获得高纯度的钴粉,从环保角度考虑,还原Co2O3的试剂为________ (填序号)。
A.铝 B.木炭 C氢气 D.一氧化碳
(4)实验室制备氯化亚钴晶体并测其化学式的流程如下:
①步骤Ⅱ“系列操作”中洗涤晶体不用蒸馏水而用酒精,目的是________。
②用灼烧一称重法测定氯化亚钴晶体中结晶水含量时,需要在氯化氢氛围中灼烧结晶水合物,请结合方程式解释这样做的原因________。
③已知几种物质在20℃时的Ksp如下表:
某同学用滴定法测定晶体CoCl2·xH2O中的x,常用标准硝酸银法进行滴定,滴定时选择的指示剂是________(填编号)。
A KCl B KSCN C K2S D K2CrO4
若取样品ag溶于蒸馏水中配制100mL溶液取20mL配制溶液于锥形瓶中,加入所选指示剂,用c mol / L AgNO3溶液滴定至终点消耗标准溶液bmL,则x的表达式为________。
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已知:①
② (亚硝基硫酸)
③
④亚硝基硫酸遇水易分解
实验室将通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中制备少量亚硝基硫酸的装置如下,回答下列问题:
A. B. C. D.
(1)仪器 Ⅰ 的名称为________,C中盛放的药品是________。
(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器的连接顺序为________________。(填仪器接口字母,部分仪器可重复使用)。仪器连接好后,检查装置气密性时,在加热 Ⅰ 之前必须__________。
(3)D中发生反应的离子方程式为_____________。
(4)B中“冷水”的温度一般控制在20℃,温度不宜过低的主要原因是______。
(5)称取产品放入的碘量瓶中,并加入浓度为的标准溶液和的,摇匀;用的标准溶液滴定,滴定前读数为,达到滴定终点时读数为。产品的纯度为________(产品中其他杂质不与反应)。
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(13分) 氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程:
根据上述流程回答下列问题:
(1)混合①中发生反应的化学方程式为______________________________________。
(2)混合①中使用冰水的目的是___________ ______________________。
(3)操作Ⅱ和Ⅲ的名称分别是________、__________。操作Ⅲ一般适用于分离_______混合物(选填编号)。
a.固体和液体 b.固体和固体
c.互不相溶的液体 d.互溶的液体
(4)混合②中加入Na2SO3的目的是____________________________________________。
(5)纯净的氢溴酸应为无色液体,但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)常带有淡淡的黄色。 于是甲、乙两同学设计了简单实验加以探究:甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+,则用于证明该假设所用的试剂为____________,若假设成立可观察到的现象为____________________________。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为_____________________________,其用于证明该假设所用的试剂为______________。
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茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应:+CH3(CH2)5CHO +H2O,有关数据如下表:
相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | |
苯甲醛 | 106 | 1.04 | 179 |
庚醛 | 114 | 0.85 | 153 |
茉莉醛 | 202 | 0.97 | 287 |
实验室制备茉莉醛的装置示意图如下:
实验步骤:
在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液,在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃,打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后,静置分层,分出有机层,水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取,萃取分液后与有机层合并,有机层再用10 mL水洗涤3次,洗涤后加入无水Na2SO4。蒸馏,收集287~290℃馏分,馏分用柱色谱法进行分离,得纯净的茉莉醛4.04g。已知:柱色谱分离中,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是___________,实验中应采取的加热方法是___________。
(2)在洗涤操作中,用水洗涤的主要目的是________,加入无水Na2SO4的目的是________。
(3)用二氯甲烷萃取分液时,水层在_____(填“上”或“下”)层。
(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用_______(填序号)
①活性炭 ②氯化钠 ③氧化铝 ④碳酸钾
(5)柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)
(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。
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四溴化乙炔(CHBr2-CHBr2)是一种无色液体,常用于合成季铵化合物.某同学在实验室模仿工业生产,以电石(主要成分CaC2,少量CaS,Ca3P2,Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴化乙炔,实验装置(夹持装置已省略)如图所示.已知:四溴化乙炔的熔点为1℃,沸点为244℃,密度为2.967g·cm-3,难溶于水.回答下列问题:
(1)装置Ⅰ中CaC2与水反应生成乙炔(C2H2)和氢氧化钙,写出该反应的化学方程式:__________________;该反应剧烈,为了得到平缓的C2H2气流,可采取的措施是____________(任写一条).
(2)装置Ⅱ的目的是_________________________________________
(3)装置Ⅲ中在液溴液面上加入一层水的目的是__________________________;装置Ⅲ中表明已反应完成的现象是______________________________________________________;已知装置Ⅲ反应后的体系含有多种物质,简述获得纯净四溴化乙炔的操作:________________________________________________
(4)装置Ⅳ的目的是除去未反应的乙炔.在碱性条件下,KMnO4与C2H2反应生成碳酸盐和MnO2,则该反应中参与反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为____________。
(5)实际工业生产中会产生大量的副产物Ca(OH)2,用于制备漂白粉,写出制备漂白粉的化学方程式: _____________________________________________
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