化工原料水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体。
Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)。
实验步骤:关闭K2、K3,打开K1,制备 NaClO;关闭K1、K2,打开K3,通入N2一段时间;关闭K3,打开K2,点燃酒精灯。回答下列问题:
(1)盛放碱石灰的仪器的名称为___________________。
(2)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。
(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是____________________________________。
(4)水槽中放入冷水的目的是_____________________________________________。
(5)NH3与 NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为_______________________。
Ⅱ.已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O,测定水合肼粗产品的纯度步骤如下:
a.称取N2H4·H2O粗产品(其它杂质不与I2反应)2.000g。
b.加水配成250.00mL溶液。
c.移出25.00mL置于锥形瓶中,滴加几滴淀粉溶液。
d.用0.3000mol·L-1的碘标准溶液进行滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
消耗碘标准溶体积/mL | 20.24 | 20.02 | 19.98 |
f.数据处理。
(6)碘标准溶液盛放在____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶的前一步,应进行的操作为_________,达到终点的现象是__________。
(7)消耗的碘标准溶平均体积为______mL,粗产品中水合肼的质量分数为______。
(8)判断下列操作对测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
①若在配制碘标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果___________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果___________。
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吊白块(NaHSO2•HCHO•2H2O,次硫酸氢钠甲醛)是易溶于水的白色块状或结晶性粉状固体,在印染工业中被用作拔染剂和还原剂。可由Na2S2O5 (焦亚硫酸钠)、甲醛及锌粉反应制取,回答下列问题:
(1)已知在pH=4.1时的过饱和NaHSO3溶液将自动脱水生成Na2S2O5,制备原料Na2S2O5的装置如下。
①通入H2的目的是______。
②吸滤瓶中先后发生的反应为_______、2NaHSO3=Na2S2O5↓+H2O。
③从环境保护和安全考虑,下列尾气处理方法正确的是________(填标号)。
④实验室用稀NaOH溶液不能制得Na2S2O5,是因为_______。
(2)制备吊白块的装置(夹持及加热装置已略)如图:
①仪器A的名称是_________。
②制备反应需在950C下进行,合适的加热方式是_____,A中发生反应的化学方程式为_____(Zn转化为等物质的量的ZnO和Zn(OH)2)。
③从A中的悬浊液中得到产品吊白块的实验操作是_________及干燥。
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为了减少“84”消毒液对物品的腐蚀,天津一中高三师生给教室消毒使用的是二氧化氯泡腾片。二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体 ,其熔点为 -59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。是目前国际上公认的新—代高效、广谱、安全的杀菌、保鲜剂,在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。与(Cl2)相比(ClO2)不但具有更显著的杀菌能力,而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。
(1)我国最近成功研制出制取ClO2的新方法,其反应的微观过程如图所示:
该反应的化学方程式为 ____________。
Ⅰ.ClO2是—种优良的消毒剂 ,浓度过高时易发生分解,为了运输和贮存便利常将其制成NaClO2固体 ,模拟工业上用过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示:
已知:H2O2沸点 150℃;A中的化学方程式:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
(2)NaClO3放入仪器 A中,仪器B中的药品是________(写化学式)。
(3)如果仪器B 改成分液漏斗,实验过程中可能会出现的实验现象_______。
(4)向 A 装詈中通入空气,其作用是赶出ClO2然后通过C 再到 D 中反应。通空气不能过快的,空气流速过快时ClO2不能被充分吸收;通空气也不能过慢,其原因是_________。
(5)冰水浴冷却的目的是_____。
a.降低NaClO2的溶解度 b.减少H2O2的分解
c.使ClO2变为液态 d. 加快反应速率
Ⅱ.“稳定性二氧化氯溶液”是淡黄色透明液体,广泛应用于食品卫生等领域的杀菌消毒。ClO2稳定性较差,“稳定性二氧化氯溶液”是以碳酸钠为稳定剂,有效成分为NaClO2。
某合作学习小组的同学拟证实其中的有效成分并测定二氧化氯的含量(用样品和酸反应产生二氧化氯的质量与样品质量的比值来衡量)。请回答下列问题:
(6)为证实“稳定性二氧化氯溶液”中含有钠离子,方法是:______。
(7)为测定“稳定性二氧化氯溶液”中二氧化氯的含量,现进行以下操作:①取 mg(2g 左右)试样,置于烧瓶中,向分液漏斗中加入10mL盐酸溶液 ;②在锥形瓶中加入4g 碘化钾,用 100 mL水溶解后 ,再加 3 mL 硫酸溶液 ;③ 在玻璃液封管中加入水;④将分液漏斗中的盐酸溶液放入烧瓶中,关闭旋塞。缓慢加热烧瓶,使产生的二氧化氯气体全部通过导管在锥形瓶中被吸收;⑤将玻璃液封管中的水封液倒入锥形瓶中,加入几滴淀粉溶液,用cmo l/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失 (), 共用去VmL 硫代硫酸钠溶液。
①NaClO2与盐酸反应生成ClO2(还原产物为Cl-)该反应的化学方程式为:_______;
②ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应,二氧化氯被还原为氯离子,该反应的离子方程式为:_______。
③“稳定性二氧化氯溶液”中,ClO2的质量分数为_____(用m、c、V表示)。
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实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)如图:
有关物质的物理性质见下表。
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8)* | 0.96 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 155.6(95.0)* | 0.95 | 微溶于水,能溶于醚 |
水 | 100.0 | 1.0 |
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。
实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的的名称是为__。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液___;
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水
①上述提纯步骤的正确顺序是___;
②b中水层用乙醚萃取的目的是___;
③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有__,操作d中,加入NaCl固体的作用是__。
(4)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为6mL,则环己酮的产率为__。
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以SO2、软锰矿(主要成分为MnO2,少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等)、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO4液和Mn3O4,主要实验步骤如下
步骤I、如图所示装置,将SO2通入B中的软锰矿浆液中(MnO2+SO2=MnSO4)。
步骤II、充分反应后,在不断搅拌下依次向仪器R中加入适量纯净的MnO2、MnCO3,最后加入适量Na2S沉铅,
步骤III、过滤得MnSO4溶液
(1)仪器R的名称是_______。
(2)装置A用于制取SO2,反应的化学方程式为_________。
(3)装置B中的反应应控制在90~100℃,适宜的加热方式是______________。
(4)装置C的作用是______________________。
(5)“步骤Ⅱ”中加入纯净MnO2的目的是_______________,用MnCO3调节溶液pH时,需调节溶液pH的范围为________(该实验条件下,部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下表)
金属离子 | Fe2+ | Fe3+ | Al3+ | Mn2+ |
开始沉淀的pH | 7.04 | 1.87 | 3.32 | 7.56 |
沉淀完全的pH | 9.18 | 3.27 | 4.9 | 10.2 |
(6)已知①用空气氧化Mn(OH)2浊液可制备Mn3O4[6Mn(OH)2+O22Mn3O4+6H2O],主要副产物为MnOOH;反应温度和溶液pH对产品中Mn的质量分数的影响分别如图所示
②反应温度超过80℃时,Mn3O4的产率开始降低,Mn(OH)2是白色沉淀,Mn3O4呈黑色;Mn3O4、MnOOH中锰的质量分数理论值依次为72.05%、62.5%请补充完整由步骤III得到MnSO4溶液,并用氨水等制备较纯净的Mn3O4的实验方案:______________________,真空干燥6小时得产品Mn3O4。
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硝酸铁具有较强的氧化性,易溶于水,乙醇等,微溶于浓硝酸。可用于金属表面化学抛光剂。
(1)制备硝酸铁
取100mL 8mol· L-1硝酸于a中,取 5.6g铁屑于b中,水浴保持反应温度不超过70℃。
①b中硝酸与铁屑混合后,铁屑溶解,溶液变黄色,液面上方有红棕色气体。写出b中发生反应的离子方程式:_______。
②若用实验制得的硝酸铁溶液,获取硝酸铁晶体,应进行的操作是:将溶液小心加热浓缩、_________、___________,用浓硝酸洗涤、干燥。
(2)探究硝酸铁的性质。用硝酸铁晶体配制0.1mol·L-1硝酸铁溶液,溶液呈黄色,进行实验如下:
实验一:硝酸铁溶液与银反应:
i.测0.1mol·L-1硝酸铁溶液pH约等于1.6 。
ii.将5mL 0.1mol·L-1硝酸铁溶液加到有银镜的试管中,约1min银镜完全溶解。使银镜溶解的反应原理有两个反应:
a. Fe3+使银镜溶解 b. NO3-使银镜溶解
①证明Fe3+使银镜溶解,应辅助进行的实验操作是_________。
②用5mL __________溶液,加到有银镜的试管中,约1.2min银镜完全溶解。证明NO3-使银镜溶解。
③为进一步研究溶解过程,用5mLpH约等于1.6的0.05mol·L-1硫酸铁溶液,加到有银镜的试管中,约10min银镜完全溶解。
实验二:硝酸铁溶液与二氧化硫反应,用如图所示装置进行实验:
i.缓慢通入SO2,溶液液面上方出现红棕色气体,溶液仍呈黄色。
ii.继续持续通入SO2,溶液逐渐变为深棕色。
已知:Fe2++NO⇌[Fe(NO)]2+(深棕色)
④步骤i反应开始时,以NO3-氧化SO2为主,理由是:_________。
⑤步骤ii后期反应的离子方程式是__________。
(3)由以上探究硝酸铁的性质实验得出的结论是__________。
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ClO2是一种优良的消毒剂,熔点为-59.5℃,沸点为11.0℃,浓度过高时易发生分解引起爆炸,实验室在50℃时制备ClO2。
实验Ⅰ:制取并收集ClO2,装置如图所示:
(1)写出用上述装置制取ClO2的化学反应方程式_____________。
(2)装置A中持续通入N2的目的是___________。装置B应添加__________(填“冰水浴”、“沸水浴”或“50℃的热水浴”)装置。
实验Ⅱ:测定装置A中ClO2的质量,设计装置如图:
过程如下:
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用100mL水溶解后,再加3mL硫酸溶液;
②按照右图组装好仪器;在玻璃液封管中加入①中溶液,浸没导管口;
③将生成的ClO2由导管通入锥形瓶的溶液中,充分吸收后,把玻璃液封管中的水封溶液倒入锥形瓶中,洗涤玻璃液封管2—3次,都倒入锥形瓶,再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液;
④用c mol·L−1 Na2S2O3标准液滴定锥形瓶中的液体,共用去V mL Na2S2O3溶液(已知:I2+2S2O32-=2I−+S4O62-)。
(3)装置中玻璃液封管的作用是_____________。
(4)滴定终点的现象是___________________。
(5)测得通入ClO2的质量m(ClO2)=_______g(用整理过的含c、V的代数式表示)。
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某实验小组同学对影响 CuSO4 溶液和浓氨水反应产物的因素进行了如下探究。
(查阅资料)
①Cu(OH)2(s) ⇌ Cu2+ + 2OH- Ksp = 2.2×10-20; ⇌Cu2+ + 4NH3 K = 4.8×10-14
②Cu(NH3)4SO4·H2O 是一种易溶于水、难溶于乙醇的深蓝色固体, 加热分解有氨气放出。Cu(NH3)4SO4·H2O 在乙醇-水混合溶剂中的溶解度如下图所示。
(实验 1)CuSO4 溶液和浓氨水的反应。
序号 | 实验内容 | 实验现象 |
1-1 | 向 2 mL 0.1 mol/L CuSO4(pH=3.2)中逐滴加入 2 mL 1 mol/L 氨水 | 立即出现浅蓝色沉淀,溶液变无色; 随后沉淀逐渐溶解,溶液变为蓝色;最终得到澄清透明的深蓝色溶液 A |
1-2 | 向 2 mL 1 mol/L 氨水中逐滴加入 2 mL 0.1 mol/L CuSO4(pH=3.2) | 始终为澄清透明的深蓝色溶液 B |
(1)进一步实验证明,深蓝色溶液 A、B 中均含有,相应的实验方案为______________________(写出实验操作及现象)。
(实验 2)探究影响 CuSO4 溶液和浓氨水反应产物的因素。
序号 | 实验内容 | 实验现象 |
2-1 | 向实验 1-2 所得深蓝色溶液 B 中继续加入 2 mL 0.1 mol/L CuSO4(pH=3.2) | 有浅蓝色沉淀生成,溶液颜色变浅 |
2-2 | 向实验 1-2 所得深蓝色溶液 B 中继续加入 1 mol/L NaOH | 有浅蓝色沉淀生成,上层清液接近无色 |
2-3 | 向 2 mL 0.1 mol/L 氨水中逐滴加入2 mL 0.1 mol/L CuSO4(pH=3.2) | 有浅蓝色沉淀生成,上层清液接近无色 |
(2)依据实验 2-1,甲同学认为 Cu2+浓度是影响 CuSO4 溶液和浓氨水反应产物的因素之一。乙同学认为实验 2-1 没有排除硫酸铜溶液呈酸性的干扰,并设计了如下对比实验:
序号 | 实验内容 | 实验现象 |
2-4 | 向实验 1-2 所得深蓝色溶液 B 中继续加入 2 mL 试剂 a | 无明显现象 |
①用化学用语表示硫酸铜溶液呈酸性的原因:___________________________。
②试剂 a 为 ___________________________。
(3)利用平衡移动原理对实验 2-2 的现象进行解释:____________________________。
(4)实验 2-3 的目的是__________________________。
(5)综合上述实验可以推测, 影响 CuSO4 溶液和浓氨水反应产物的因素有________________________。
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亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5℃,沸点:-5.5℃)是一种黄色气体,遇水易反应,生成一种氯化物和两种常见的氮氧化物,其中一种呈红棕色。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:
为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是:
制备原料 | 装置Ⅰ | 装置Ⅱ | |
烧瓶中 | 分液漏斗中 | ||
制备纯净Cl2 | MnO2 | ①________ | 饱和食盐水 |
制备纯净NO | Cu | 稀硝酸 | ②________ |
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:
①装置连接顺序为a→_______(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
②为了使实验顺利进行,实验中先通入的气体是_____(填Cl2或NO),待装置Ⅴ中充满气体时,再将另一气体缓缓通入,此操作的目的是_____。
③装置Ⅴ生成NOCl的化学方程式是_____。
④装置Ⅵ的作用为_____,若无该装置,Ⅷ中NOCl可能发生反应的化学方程式为_______。
(3)丁组同学用以下方法测定亚硝酰氯(NOCl)纯度:取Ⅷ中所得液体m克溶于水,配制成250mL溶液,取出25.00mL,以K2CrO4溶液为指示剂,用c mol/LAgNO3 标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为b mL。亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为_________(用代数式表示即可)。
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草酸亚铁,在形成晶体时会结晶一定量的水;在工农业生产中具有重要用途,如照相的显影剂,生产磷酸铁锂电池的原料等。
已知:①草酸亚铁不溶于水,可溶于酸;②Fe(SCN)63-+3C2O42-=Fe(C2O4)33-+6SCN-。
回答下列问题:
Ⅰ.甲同学检查药品发现该晶体显浅黄色,认为晶体不纯,可能是因为部分的铁被氧化。为验证自己的猜想,进行实验验证。取少量的晶体样品溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液,溶液无明显变化。由此认为晶体中不存在+3价的铁。你认为_______(填“正确”或“不正确”),理由是___________________________________。
Ⅱ.乙同学为测定草酸亚铁晶体FeC2O4﹒xH2O中的结晶水含量,利用如下装置:
①做实验前首先要_____________________________;
②称取一定质量的晶体,装好药品,开始实验接下来的实验步骤依次为____________________,重复实验直至B中恒重。
a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K d.打开K,缓缓通入空气 e.冷却至室温 f.称量
Ⅲ.丙同学用滴定的方法也可以测定草酸亚铁晶体中结晶水的含量。取a克草酸亚铁晶体溶入稀硫酸,再把所得溶液稀释成500mL,取出50mL放入锥形瓶,向其中逐滴滴入未知浓度的酸性KMnO4溶液,振荡,发现溶液颜色逐渐变为棕黄色,且有气泡冒出,当溶液颜色突变成浅紫色,停止滴加。接着向溶液中加入稍过量的KI溶液和几滴淀粉溶液,然后再用c mol/L的Na2S2O3溶液滴至终点。几次实验平均耗用Na2S2O3溶液VmL。(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)
(1)写出向溶液中滴加酸性KMnO4溶液发生反应的离子方程式_____________________
(2)上述试验中稀释草酸亚铁溶液时除烧杯和玻璃棒外,还必需的玻璃仪器有__________
(3)x=_______________
(4)若实验中滴入KMnO4溶液过多,则所得x值___________(填偏大、偏小或无影响)
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