某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物，并用滴定法测定其组成。已知在温度高于...

某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物，并用滴定法测定其组成。已知在温度高于时易发生分解。实验操作如下：

步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；

步骤二：称取黄色产物于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸出一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；

步骤三：用标准液滴定步骤二所得的溶液；

步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸出一滴点在点滴板上，用KSCN溶液检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用标准液滴定，用去高锰酸钾标准液。

(1)步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是________。

(2)步骤二中水浴加热并控制温度的理由是________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是________。

(3)步骤三盛装标准液的滴定管在滴定前后的液面如图乙所示，则消耗标准液的体积为________，该滴定管为________滴定管填“酸式”或“碱式”。

(4)步骤四中滴定时发生反的离子方程式为________。若不合并洗涤液，则消耗标准液的体积将________填“增大”“减小”或“不变”。由以上数据计算黄色化合物的化学式为________。

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某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：

Ⅰ.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

①称取，加数滴，另称取，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约后停止加热，此时有晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。

②称取，加蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约，边加边搅拌，加完后，需检验是否氧化彻底。

③在生成的同时也有生成，需在微沸情况下补加溶液，将其进一步转化为。向所得绿色溶液中加入乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥，称重，计算产率。

回答下列问题：

（1）步骤①中加硫酸的作用是___________，如何证明沉淀已洗净________________________。

（2）步骤②中，检验所用的试剂是______________，不能用酸性溶液检验的理由是_____________________。

（3）写出步骤③中转化为的化学反应方程式_____________。

Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷

原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。

实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。

（4）若流出的交换液中，被交换配离子n（配离子），则该配离子的负电荷数为___________________。

（5）以沉淀滴定法测定：将流出液稀释至，取，以为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

①溶解度________（填“大于”或“小于”）。

②若离子交换步骤称取的样品物质的量为，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。

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EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：

步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；

步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0 mol/L NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；

步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。

测地下水硬度：

取地下水样品25.00mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+ (金属离子)+Y4－(EDTA)=MY2－；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)==MEBT(酒红色)；MEBT+Y4－(EDTA)=MY2－+EBT(铬黑T)。

请回答下列问题：

(1)步骤1中发生反应的离子方程式为__________。

(2)仪器Q的名称是____________，冷却水从接口_______流出(填“x”或“y”)

(3)用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、______和_______，需要称量NaOH固体的质量为______。

(4)测定溶液pH的方法是___________。

(5)将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水－氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L－1EDTA标准溶液进行滴定。

①确认达到滴定终点的现象是____________。

②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=____________(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10 mg CaO称为1度)

③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____(填“偏大“偏小”或“无影响”)。

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EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：

步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；

步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；

步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品250mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+(金属离子)+Y4-(EDTA)=MY2-；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)=MEBT(酒红色)；MEBT+Y4-(EDTA)=MY2-+EBT(铬黑T)。

回答下列问题：

（1）步骤1中发生反应的离子方程式为_____。

（2）仪器Q的名称是_____，冷却水从_____接口(填“x”或“y”)流出。

（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、_____和_____，需要称量NaOH固体的质量为_____。

（4）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水-氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L-1EDTA标准溶液进行滴定。

①确认达到滴定终点的现象是_____。

②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=_____度(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度)。

③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____ (填“偏大“偏小”或“无影响”)。

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（15分）某合作学习小组的同学拟用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度。制备硼酸的实验流程如下：

（1）溶解硼砂时需要的玻璃仪器有：烧杯和　 。

（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为　 。

（3）用盐酸酸化硼砂溶液生成硼酸的离子方程式为　 。

（4）实验流程中缺少的步骤a、步骤b操作分别为　 、　 。

（5）硼酸酸性太弱不能用碱的标准溶液直接滴定，实验室常采用间接滴定法，其原理为：

滴定步骤为：

①定到终点时溶液颜色变化是 　　 。

②若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为 （假定杂质不反应）。

③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，将导致测得的结果 　 （选填：“偏大”、“偏小”或“不变”）。

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某校化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：

A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；

B．把50 mL碘水和15 mL CCl₄加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；

C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；

D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；

E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；

F．从分液漏斗上口倒出上层溶液；

G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；

H．静置、分层。

就此实验，完成下列填空：

(1)正确操作步骤的顺序是(用编号字母填写)：

________→________→________→A→G→________→E→F。

(2)选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)上述E步骤的操作应注意

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)上述G操作的目的是

________________________________________________________________________。

(5)下列物质中，不能作为从碘水中萃取碘的溶剂是________。

A．苯     B．酒精

C．汽油    D．乙酸

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（15分）某合作学习小组的同学拟用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度。制备硼酸的实验流程如下：

（1）溶解硼砂时需要的玻璃仪器有：烧杯和___________。

（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为__________________________________。

（3）用盐酸酸化硼砂溶液生成硼酸的离子方程式为_________________________。

（4）实验流程中缺少的步骤a、步骤b操作分别为_________、_________。

（5）硼酸酸性太弱不能用碱的标准溶液直接滴定，实验室常采用间接滴定法，其原理为：

滴定步骤为：

①滴定到终点时溶液颜色变化是______________________________________。

②若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为__________________（假定杂质不反应）。

③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，将导致测得的结果_____。（选填：“偏大”、“偏小”或“不变”）。

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氮化俚(Li3N)是一种金属化合物，常用作储氢材料，某化学兴趣小组设计制备氮化锂并测定其组成的实验如下(已知: Li3N易水解)。

请回答下列问题：

（1）Li3N水解的化学方程式为__________________。

（2）实验时首先点燃A处酒精灯。写出装置A中发生反应的化学方程式______________。

（3）)装置D的作用是_______________。

（4）请用化学方法确定氮化锂中含有未反应的锂，写出实验操作及现象______________。

（5）测定氮化锂的纯度。

假设锂粉只与氮气反应。称取6.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入200.00mL1.00mol/L盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至500.00mL；取25.00mL稀释后的溶液注入锥形瓶中,加入几滴酚酞，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸。

①判断滴定终点的现象是___________。

②滴定起始和终点的液面位置如图，则产品的纯度为___________。

③若漓定前平视读数，滴定后仰视读数，则测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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