某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：Ⅰ...

某化学实验小组欲制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷，实验过程如下：

Ⅰ.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

①称取，加数滴，另称取，分别以蒸馏水溶解，将两溶液缓慢混合并加热至沸，搅拌并维持微沸约后停止加热，此时有晶体产生，待充分沉降后过滤，以热蒸馏水洗涤沉淀。

②称取，加蒸馏水，微热使其溶解，将该溶液加至已洗净的中，将盛该混合物的容器置于40℃热水中，以滴管缓慢加入约，边加边搅拌，加完后，需检验是否氧化彻底。

③在生成的同时也有生成，需在微沸情况下补加溶液，将其进一步转化为。向所得绿色溶液中加入乙醇，将一小段棉线悬挂在溶液中，一端固定好，盖好烧杯，暗处放置数小时，即有析出，抽滤，向晶体上滴加少许乙醇，继续抽干，转移至表面皿上，低温干燥，称重，计算产率。

回答下列问题：

（1）步骤①中加硫酸的作用是___________，如何证明沉淀已洗净________________________。

（2）步骤②中，检验所用的试剂是______________，不能用酸性溶液检验的理由是_____________________。

（3）写出步骤③中转化为的化学反应方程式_____________。

Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中配离子的电荷

原理：利用离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力，当含有这些离子的溶液流过交换树脂时，会吸附在树脂上，树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出，从而实现离子的完全交换。

实验步骤：将准确质量的样品溶于水后，使其完全通过型离子交换树脂，样品中配离子即与氯离子实现交换。

（4）若流出的交换液中，被交换配离子n（配离子），则该配离子的负电荷数为___________________。

（5）以沉淀滴定法测定：将流出液稀释至，取，以为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。

①溶解度________（填“大于”或“小于”）。

②若离子交换步骤称取的样品物质的量为，该样品中配离子所带的负电荷数为______________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物，并用滴定法测定其组成。已知在温度高于时易发生分解。实验操作如下：

步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；

步骤二：称取黄色产物于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸出一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；

步骤三：用标准液滴定步骤二所得的溶液；

步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸出一滴点在点滴板上，用KSCN溶液检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用标准液滴定，用去高锰酸钾标准液。

(1)步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是________。

(2)步骤二中水浴加热并控制温度的理由是________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是________。

(3)步骤三盛装标准液的滴定管在滴定前后的液面如图乙所示，则消耗标准液的体积为________，该滴定管为________滴定管填“酸式”或“碱式”。

(4)步骤四中滴定时发生反的离子方程式为________。若不合并洗涤液，则消耗标准液的体积将________填“增大”“减小”或“不变”。由以上数据计算黄色化合物的化学式为________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L-1计算)如下表所示：

②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。

回答下列问题：

（1）实验需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。

（2）步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。

（3）步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。

②试剂X可以是__________________(填标号)。

　　　 A. H2SO4　　　 B. Ni(OH)2　　　 C. NaOH　　　 D. Fe2O3 　　 E. NiO

（4）NH3含量的测定

i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L-1NaOH标准溶液V1mL；

ii. 空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V2mL。

NH3的质量分数为____________。(用V1 ,V2表示)

②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有____________（填标号）。

A. 适当提高称量产品的质量　　　　　　　　　　 B. 用H2SO4溶液替代盐酸

C. 用酚酞替代甲基橙　　　　　　　　　　　　　 D. 进行平行实验

（5）为测定Cl－的含量，请补充完整下述实验方案。

称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。

高三化学综合题困难题查看答案及解析

某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L-1计算)如下表所示：

②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。

回答下列问题：

（1）实验需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。

（2）步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。

（3）步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。

②试剂X可以是__________________(填标号)。

　　　 A. H2SO4　　　 B. Ni(OH)2　　　 C. NaOH　　　 D. Fe2O3 　　 E. NiO

（4）NH3含量的测定

i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L-1NaOH标准溶液V1mL；

ii. 空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V2mL。

NH3的质量分数为____________。(用V1 ,V2表示)

②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有____________（填标号）。

A. 适当提高称量产品的质量　　　　　　　　　　 B. 用H2SO4溶液替代盐酸

C. 用酚酞替代甲基橙　　　　　　　　　　　　　 D. 进行平行实验

（5）为测定Cl－的含量，请补充完整下述实验方案。

称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。

高三化学简答题困难题查看答案及解析

某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：

已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L-1计算)如下表所示：

②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。

回答下列问题：

（1）实验需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。

（2）步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。

（3）步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。

②试剂X可以是__________________(填标号)。

　　　 A. H2SO4　　　 B. Ni(OH)2　　　 C. NaOH　　　 D. Fe2O3 　　 E. NiO

（4）NH3含量的测定

i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L-1NaOH标准溶液V1mL；

ii. 空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V2mL。

NH3的质量分数为____________。(用V1 ,V2表示)

②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有____________（填标号）。

A. 适当提高称量产品的质量　　　　　　　　　　 B. 用H2SO4溶液替代盐酸

C. 用酚酞替代甲基橙　　　　　　　　　　　　　 D. 进行平行实验

（5）为测定Cl－的含量，请补充完整下述实验方案。

称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。

高三化学简答题困难题查看答案及解析

某实验小组为研究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验I:制备草酸

实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加人三颈瓶中

②控制反应液温度在55〜60⁰C条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO₃与98%H₂S0₄的质量比为2 :1.5)溶液

③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂↑＋8NO↑＋10H₂O

3 H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂↑＋2NO↑＋4H₂O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________。

实验II ：草酸晶体中结晶水测定

草酸晶体的化学式可表示为H₂C₂O₄ • xH₂O,为测定x的值,进行下列实验：

①称取6.3g某草酸晶体配成100.0mL的水溶液。

②取25.00mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H₂SO₄，用浓度为0. 5mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点时消耗KMnO₄ 的体积为10.00mL。回答下列问题_：

（3）写出上述反应的离子方程式________________。

（4）计算x=________。

（5）滴定时，常发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，可能的原因是________。

实验III:草酸不稳定性

查阅资料：草酸晶体(H₂C₂O₄ •xH₂0),100⁰C开始失水，100.5℃左右分解产生H₂O、CO和CO₂。请用下图中提供的仪器及试剂，设计一个实验，证明草酸晶体分解得到的混合气中有H₂O、CO和CO₂ (加热装置和导管等在图中略去，部分装置可重复使用）。

回答下列问题：

(6)仪器装置按连接顺序为________。

(7)仪器B中无水硫酸铜的作用________。

（8）能证明混合气中含有CO的实验依据是________。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：

步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；

步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0 mol/L NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；

步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。

测地下水硬度：

取地下水样品25.00mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+ (金属离子)+Y4－(EDTA)=MY2－；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)==MEBT(酒红色)；MEBT+Y4－(EDTA)=MY2－+EBT(铬黑T)。

请回答下列问题：

(1)步骤1中发生反应的离子方程式为__________。

(2)仪器Q的名称是____________，冷却水从接口_______流出(填“x”或“y”)

(3)用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、______和_______，需要称量NaOH固体的质量为______。

(4)测定溶液pH的方法是___________。

(5)将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水－氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L－1EDTA标准溶液进行滴定。

①确认达到滴定终点的现象是____________。

②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=____________(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10 mg CaO称为1度)

③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____(填“偏大“偏小”或“无影响”)。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA，并用其测定某地下水的硬度。制备EDTA的实验步骤如下：

步骤1：称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图)，慢慢加入50%Na2CO3溶液，至不再产生无色气泡；

步骤2：加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2，摇匀，放置片刻，加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL，加水至总体积为600mL左右，温度计50℃加热2h；

步骤3：冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1，有白色沉淀生成，抽滤，干燥，制得EDTA。测地下水硬度：取地下水样品250mL进行预处理后，用EDTA进行检测。实验中涉及的反应有M2+(金属离子)+Y4-(EDTA)=MY2-；M2+(金属离子)+EBT(铬黑T，蓝色)=MEBT(酒红色)；MEBT+Y4-(EDTA)=MY2-+EBT(铬黑T)。

回答下列问题：

（1）步骤1中发生反应的离子方程式为_____。

（2）仪器Q的名称是_____，冷却水从_____接口(填“x”或“y”)流出。

（3）用NaOH固体配制上述NaOH溶液，配制时使用的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、_____和_____，需要称量NaOH固体的质量为_____。

（4）将处理后的水样转移到锥形瓶中，加入氨水-氯化铵缓冲溶液调节pH为10，滴加几滴铬黑T溶液，用0.0100mol·L-1EDTA标准溶液进行滴定。

①确认达到滴定终点的现象是_____。

②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL，则该地下水的硬度=_____度(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+，并将其折算成CaO的质量，通常把1L水中含有10mgCaO称为1度)。

③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，则测定结果将_____ (填“偏大“偏小”或“无影响”)。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

用酸性KMnO4和H2C2O4(草酸)反应研究影响反应速率的因素，离子方程式为：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。一实验小组欲通过测定单位时间内生成CO2的速率，探究某种影响化学反应速率的因素，设计实验方案如下(KMnO4溶液已酸化)：

(1)该实验探究的是________因素对化学反应速率的影响。相同时间内针筒中所得CO2的体积大小关系是________＞________(填实验序号)。

(2)若实验①在2 min末收集了4.48 mL CO2(标准状况下)，则在2 min末，c(MnO4-)＝________ mol·L－1。(假设混合溶液体积为50 mL)

(3)除通过测定一定时间内CO2的体积来比较反应速率，本实验还可通过测定________来比较化学反应速率。

(4)小组同学发现反应速率变化如下图，其中t1～t2时间内速率变快的主要原因可能是：①产物Mn2＋是反应的催化剂、②________。

高三化学实验题简单题查看答案及解析

某化学小组拟采用如下装置(夹持和加热仪器已略去)来电解饱和食盐水，并用电解产生的H2还原CuO粉末来测定Cu的相对原子质量，同时检验氯气的氧化性。

（1）写出甲装置中电解饱和食盐水的离子方程式　　　　　　　　　　　　　 。

（2）为完成上述实验，正确的连接顺序为A连________；B连________(填写导管口字母)。

（3）对硬质玻璃管里的氧化铜粉末加热前，需要进行的操作为________________。

（4）若检验氯气的氧化性，则乙装置的a瓶中溶液可以是______________，对应的现象为_______。

乙装置烧杯中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　 。

（5）为测定Cu的相对原子质量，设计了如下甲、乙两个实验方案：精确测量硬质玻璃管的质量为a g，放入CuO后，精确测量硬质玻璃管和CuO的总质量为b g（假设CuO充分反应），实验完毕后：

甲方案：通过精确测量硬质玻璃管和Cu粉的总质量为c g，进而确定Cu的相对原子质量。

乙方案：通过精确测定生成水的质量d g，进而确定Cu的相对原子质量。

①请你分析并回答：________方案所测结果更准确。

你认为不合理的方案的不足之处是_____________________。

②若按合理方案测定的数据计算，Cu的相对原子质量为　　　　　　　　　　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析