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烯烃是重要的有机化工原料。实验室主要用浓硫酸或浓磷酸作催化剂使醇脱水制取烯烃。某同学使用环己醇脱水制备环己烯。设计方案如下：
（一）主要仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、10mL量筒、分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管。
试剂：10.0g(10.4mL，0.1mol)环己醇、5mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
（二）查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质，列表如下：
| 化学物质 | 相对分子 质量 | 相对密度/ g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.96 | 161.1 | 稍溶于水 |
| 磷酸(85%) | 98 | 1.83 | 213 | 易溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.89 | 83.3 | 微溶于水 |
（三）实验流程
请回答：
（1）加热过程中，若忘记加沸石，应如何操作?___
（2）将粗产品分去水层所需要用到的主要实验仪器是___。
（3）本实验用浓磷酸代替浓硫酸的优点：___。
（4）该实验的主要副产物为___(填物质名称)。
（5）在提纯环己烯时，用等体积的饱和食盐水，而不用水的原因是___。加入3～4mL5%碳酸钠溶液的目的是___。
（6）水浴蒸馏最后得到7.0g产品，则反应的产率为___(保留2位有效数字)。
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（8分）某研究性小组同学在学习相关有机基础知识后，决定试用类似制乙酸乙酯的装置，以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
（1）制备粗产品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。请回答有关问题：
①A中碎瓷片的作用是_______________，导管B除了导气外还具有的作用是____________；
②试卷C置于冰水浴中的目的是_______________.
（2）制备精品
①环己烯粗品长含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层（填“上”或“下”），分液后用_______________(填写编号)洗涤；
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，温度应控制在______℃左右，实验制得的环己烯制品质量低于理论产量，可能的原因是______________________.
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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是________。
（2）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时________（填正确答案标号）。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是________（填正确答案标号）。
A．41% B．50% C．61% D．70%
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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
| 相对分子质量 | 密度／(g·cm－3) | 沸点／℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是______。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)________。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为__________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__________(填正确答案标号)。
A．蒸馏烧瓶 B．温度计 C．玻璃棒 D．冷凝管
（7）本实验所得到的环已烯产率是__________(填正确答案标号)。
A．41％ B．50％ C．61％ D．70％
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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
| 相对分子质量 | 密度 g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管
E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A．41% B．50% C．61% D．70%
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三氯氧磷(POCl3) 俗名磷酰氯、氧氯化磷，是重要的基础化工原料，可用于制取染料、农药，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。某化学实验小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,其实验装置设计如下：
有关物质的部分性质如下表：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 |
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是__________，装置A中发生反应的化学方程式为__________________。
（2）B中所装试剂为__________，B装置的作用除观察O2的流速之外，还有_____________________。
（3）C装置控制反应在60℃~65℃进行，其控温的主要目的是__________。
（4） 实验制得的POCl3粗产品中常含有PCl3，可用__________方法提纯。
（5）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖，以防止在滴加NH4SCN 时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。
Ⅳ．加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。
已知： Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是__________ (填标号)。
a．FeCl2 b．甲基橙 c．淀粉 d．NH4Fe(SO4)2
②Cl元素的质量百分含量为__________ (列出算式)。
③在步骤Ⅲ中，若无加入硝基苯的操作，所测Cl-元素含量将会__________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为___________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3•6H2O而不用浓硫酸的原因为________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b. FeCl3•6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用FeCl3•6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol•L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vml (以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下：
①Br2+
→
②
③
(5)样品中环己烯的质量分数为___________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c. Na2S2O3标准溶液部分被氧化
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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向
环己烯样品中加入定量制得的
，与环己烯充分反应后，剩余的
与足量
作用生成
，用
的
标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液
（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
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环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
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醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图。
可能用到的有关数据如下：
| 相对分子质量 | 密度/(g·cm－3) | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.961 8 | 161 | 微溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.810 2 | 83 | 难溶于水 |
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是______________。
(2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_____ (填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A．41% B．50% C．61% D．70%
→
而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
环己烯样品中加入定量制得的
，与环己烯充分反应后，剩余的
与足量
作用生成
，用
的
标准溶液滴定，终点时消耗
（以上数据均已扣除干扰因素）。
