（8分）某研究性小组同学在学习相关有机基础知识后，决定试用类似制乙酸乙酯的装置，以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
（1）制备粗产品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。请回答有关问题：
①A中碎瓷片的作用是_______________，导管B除了导气外还具有的作用是____________；
②试卷C置于冰水浴中的目的是_______________.
（2）制备精品
①环己烯粗品长含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层（填“上”或“下”），分液后用_______________(填写编号)洗涤；
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，温度应控制在______℃左右，实验制得的环己烯制品质量低于理论产量，可能的原因是______________________.
高三化学实验题困难题
（8分）某研究性小组同学在学习相关有机基础知识后，决定试用类似制乙酸乙酯的装置，以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
（1）制备粗产品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。请回答有关问题：
①A中碎瓷片的作用是_______________，导管B除了导气外还具有的作用是____________；
②试卷C置于冰水浴中的目的是_______________.
（2）制备精品
①环己烯粗品长含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层（填“上”或“下”），分液后用_______________(填写编号)洗涤；
A．KMnO4溶液 B．稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，温度应控制在______℃左右，实验制得的环己烯制品质量低于理论产量，可能的原因是______________________.
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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(图1），用环己醇制备环己烯：
已知：
| 密度(g· cm－3） | 熔点(℃） | 沸点℃ | 溶解性 | |
| 环己醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
| 环己烯 | 0.81 | －103 | 83 | 难溶于水 |
（1）制备粗品：将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________________。
②试管C置于冰水浴中的目的是___________________。
（2）制备精品：
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”），分液后用____________(填入编号）洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从________口进入。蒸馏时加入生石灰，目的是__________。
③收集产品时，控制的温度应在__________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是___________（填选项符号）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点
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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如右图所示），用环己醇制备环己烯。
已知：
| 相对分子质量 | 密度/g • cm-3 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 环己醇 | 100 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.81 | -103 | 83 | 难溶于水 |
（1）制备粗品
将12.5 mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为_________。
②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_________（填字母）。
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
③将试管C置于冰水中的目的是_______________________________。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在__________________层(填“上”或“下”)，分液后用__________________（填字母）洗涤。
a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a 的名称是_______________。实验中冷却水从__________（填字母）口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________________。
（3）若在制备粗品时环已醇随产品一起蒸出，则实验制得的环己烯精品质量__________(填“高于”、“ 低于”)理论产量。本实验所得到的环已烯质量为6.25g，则产率是___________________。
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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知：
+H2O
(1)如图1是实验室制取乙酸乙酯的装置。则下列说法不正确的是（____）
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液
B．试管D中油状物在下层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸
C．试管C中加入试剂的顺序是：2mL浓硫酸→3mL乙醇→2mL冰醋酸
D．反应结束后试管C液体可能会变黑色
(2)在制取乙酸乙酯的过程中，用浓硫酸作为催化剂有缺点，不能重复使用，而且副反应较多。目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。
| 同一反应时间 | 同一反应温度 | ||||
| 反应温度/℃ | 转化率(%) | 选择性(%)* | 反应时间/h | 转化率(%) | 选择性(%)* |
| 40 | 77.8 | 100 | 2 | 80.2 | 100 |
| 60 | 92.3 | 100 | 3 | 87.8 | 100 |
| 80 | 92.6 | 100 | 4 | 92.3 | 100 |
| 120 | 94.5 | 98.7 | 6 | 93.0 | 100 |
| 选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水 |
根据表中数据，下列________（填字母）为该反应的最佳条件。
A.120℃,4h B.80℃,6h C. 60℃,4h D.80℃,4h
(3)制备环己烯粗品（装置如图2）
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________。
(4)制备环己烯精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，放液时，若发现液体流不出来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________；分液后用_________ (填入编号)洗涤；
a．NaHSO4溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀H2SO4 d.溴水
在此制备过程中，加入饱和食盐水的作用是__________________。
②对分离出来的环己烯再进行蒸馏得到环己烯精品，为了区分环己烯精品和粗品，某个小组设计了以下几种方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属K c．用Na2CO3溶液 d.用NaOH溶液
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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_______________________________________。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、 分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________ （填入编号）洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，
实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（ ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属钠 c．测定沸点
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烯烃是重要的有机化工原料。实验室主要用浓硫酸或浓磷酸作催化剂使醇脱水制取烯烃。某同学使用环己醇脱水制备环己烯。设计方案如下：
（一）主要仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、10mL量筒、分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管。
试剂：10.0g(10.4mL，0.1mol)环己醇、5mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
（二）查阅实验所涉及的反应物、催化剂、产物的各种物理性质，列表如下：
| 化学物质 | 相对分子 质量 | 相对密度/ g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.96 | 161.1 | 稍溶于水 |
| 磷酸(85%) | 98 | 1.83 | 213 | 易溶于水 |
| 环己烯 | 82 | 0.89 | 83.3 | 微溶于水 |
（三）实验流程
请回答：
（1）加热过程中，若忘记加沸石，应如何操作?___
（2）将粗产品分去水层所需要用到的主要实验仪器是___。
（3）本实验用浓磷酸代替浓硫酸的优点：___。
（4）该实验的主要副产物为___(填物质名称)。
（5）在提纯环己烯时，用等体积的饱和食盐水，而不用水的原因是___。加入3～4mL5%碳酸钠溶液的目的是___。
（6）水浴蒸馏最后得到7.0g产品，则反应的产率为___(保留2位有效数字)。
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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
| 有机物 | 沸点℃ | 密度为g/cm3 | 相对分子质量 | 溶解性 |
| 苯甲醛 | 178.1 | 1.04 | 106 | 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 |
| 苯甲醇 | 205.7 | 1.04 | 108 | 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 |
| 二氯甲烷 | 39.8 | 1.33 | 难溶于水，易溶于有机溶剂 |
实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。
(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。
(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。
(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。
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[实验化学]
实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备甲酸乙酯（实验装置如图所示，相关物质的沸点如下表）。其实验步骤如下：
| 物质 | 苯甲酸 | 乙醇 | 环己烷 | 浓硫酸 | 苯甲酸乙酯 |
| 沸点/℃ | 249 | 78.3 | 80.7 | 338 | 212.6 |
步骤1:将三颈瓶中的苯甲酸、乙醇、浓硫酸和环己烷按一定配比充分混合后,升温至60 ℃。
步骤2:将反应混合物倒入分液漏斗中，静置、分液。
步骤3:向上层液体中加入乙醚，再向混合液中加入饱和碳酸钠溶液，分离出乙醚层。
步骤4:向乙醚层中加入固体氯化钙后进行蒸馏,收集相应馏分。
（1）反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为_____；实验装置中冷凝管的主要作用是_________。
（2）向反应体系中加入环己烷，可以提高产物效率的原因是_______________。
（3）步骤4中加入固体氯化钙的作用是___________。
（4）向反应体系中加入苯也可以制取苯甲酸乙酯，用环己烷代替苯的优点是____________。
（5）步骤3中加入乙醚和饱和碳酸钠溶液的作用是__________。
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某课外活动小组的同学在学习了电化学相关知识后，用如图装置进行实验，请回答下列问题：
(1)实验一：将开关K与a连接，则乙为_____极，电极反应式为______。
(2)实验一结束后，该研究小组的同学决定在乙电极表面上镀下列金属中的一种以防止铁被腐蚀，正确的选择是____(填字母编号)。
A．Cu B．Zn C．Sn D．Ag
(3)实验二：开关K与b连接，则乙__极，总反应的离子方程式为______。
(4)对于实验二，下列说法正确的是____(填字母编号)。
A．溶液中Na＋向甲极移动
B．从甲极处逸出的气体能使湿润的淀粉－KI试纸变蓝
C．反应一段时间后加适量盐酸可恢复到电解前电解质的浓度
D．反应在结束后，甲电极和乙电极上收集到的气体体积一定相等
(5)该研究小组的同学在进行实验二结束的溶液中滴加酚酞溶液，发现________(填“甲”或“乙”)极附近变红。
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碱式碳酸铜可用作木材防腐剂、水体杀藻剂等，研究性学习小组设计以下方案制备碱式碳酸铜并进行相关实验探究。
Ι．以铜屑为原料制备碱式碳酸铜的装置如下：
步骤1 连接好装置，检查装置的气密性，装药品。
步骤2 往三颈烧瓶中加入适量的浓硝酸，使铜屑完全反应。
步骤3 往步骤2反应后的溶液中加入一定比例的Na2CO3和NaOH的混合液，加热。
步骤4 将三颈烧瓶中的混合物过滤、洗涤、烘干，获得产物。
已知：ⅰ．碱式碳酸铜为草绿色或绿色结晶物，易溶于酸，不溶于水，在100℃的水中易分解；
ⅱ．NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；
NO不能单独与NaOH溶液反应。
（1）步骤2中浓硝酸与铜屑反应的离子方程式为___________________。
（2）步骤2反应一段时间后，须打开止水夹，通入一段时间的空气，目的是_______。
（3）步骤3对装置A的加热方式最好采用____________。
（4）装置Ι中仪器a的名称为____，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个装置不能替代图1中B装置的是_____（填装置序号）。
（5）欲检验步骤4获得的产物中是否含有NO3-，所需的试剂可以是__________。
Ⅱ．探究在一定温度下，不同的原料配比对产物的影响，实验数据如下：
| 实验序号 | V[Cu(NO3)2] /mL （0.5 mo1·L-1） | V(NaOH) / mL （0.5 mo1·L-1） | V(Na2CO3)/ mL （0.25 mo1·L-1） | 沉淀数量 | 沉淀颜色 |
| 1 | 2.0 | 2.0 | 1.6 | + | 浅绿色 |
| 2 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | + + | 浅绿色 |
| 3 | 2.0 | 2.0 | 2.4 | + + + | 蓝色 |
| 4 | 2.0 | 2.0 | 2.8 | + + + | 蓝色 |
注：“+”越多表示沉淀量越多
（6）分析表格数据可得：制备碱式碳酸铜最佳的原料配比n[Cu(NO3)2]:n(NaOH) : n(Na2CO3) =___。
Ⅲ．产物组成的测定
（7）碱式碳酸铜的成分有多种，化学式可表示为mCu(OH)2·n CuCO3。为测定Ι中所得碱式碳酸铜的组成，学习小组同学准确称取3.820 g样品溶于适量的硫酸中，加水配成l00 mL溶液，取l0.00 mL溶液于锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH至3～4，加入过量的KI（2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2），用0.l000 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定（2 S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-），接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失。进行平行实验后，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为35.00 mL。该碱式碳酸铜的化学式为_____
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