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在浓碱作用下，苯甲醛自身可发生反应制备相应的苯甲酸 ( 在碱溶液中生成羧酸盐 ) 和苯甲醇，反应后静置，液体出现分层现象。有关物质的物理性质如下：
苯甲醛
苯甲酸
苯甲醇
沸点/℃
178.1
249.2
205.4
熔点/℃
-26
121.7
-15.3
溶解性 ( 常温 )
微溶于水，易溶于有机溶剂
下列说法不正确的是
A.苯甲醛既发生了氧化反应，又发生了还原反应
B.可用银氨溶液判断反应是否完全
C.反应后的溶液先用分液法分离出有机层，再用蒸馏法分离出苯甲醇
D.反应后的溶液中加酸、酸化后，用过滤法分离出苯甲酸
高三化学单选题中等难度题查看答案及解析
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在浓碱作用下，苯甲醛自身可发生反应制备相应的苯甲酸 ( 在碱溶液中生成羧酸盐 ) 和苯甲醇，反应后静置，液体出现分层现象。有关物质的物理性质如下：
苯甲醛
苯甲酸
苯甲醇
沸点/℃
178.1
249.2
205.4
熔点/℃
-26
121.7
-15.3
溶解性 ( 常温 )
微溶于水，易溶于有机溶剂
下列说法不正确的是
A. 苯甲醛既发生了氧化反应，又发生了还原反应
B. 可用银氨溶液判断反应是否完全
C. 反应后的溶液先用分液法分离出有机层，再用蒸馏法分离出苯甲醇
D. 反应后的溶液中加酸、酸化后，用过滤法分离出苯甲酸
高三化学选择题中等难度题查看答案及解析
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苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应，反应方程式如下，可用于制备苯甲酸和苯甲醇。
2
+KOH
\
+HCl
已知：
①乙醚微溶于水，是有机物良好的溶剂，沸点34.6℃，极易挥发，在空气中的沸点160℃。
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)
实验步骤：
①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水，将装置置于冷水浴中，打开磁力搅拌器，分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反应物充分混合(如上左图)，最后成为白色糊状物，放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量水并震荡，使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中，用10mL 乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤，分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚，然后适当调整和改造装置(如上右图)，继续加热蒸馏，收集198℃～204℃的苯甲醇馏分，产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液(水层)，用浓盐酸酸化并充分冷却，使苯甲酸完全析出，过滤，粗产品用水重结晶得到苯甲酸，产量是2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________
(2)步骤②横线处装置名称是___________________________
(3)萃取液共洗涤了3次，其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)
(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置，应将上右图虚线框中的装置换为________。
(6)苯甲酸重结晶时，常用冷水洗涤固体，其目的是______；苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________
①烧杯 ②试管 ③锥形瓶 ④酒精灯 ⑤量筒 ⑥短颈玻璃漏斗 ⑦玻璃棒
(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常，该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低，但若是某次实验中并未塞紧瓶塞，导致苯甲酸的产率明显偏高，分析可能的原因是__________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
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苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式如图1：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理如图2：重结晶过程：溶解-→活性炭脱色-→趁热过滤-→冷却结晶-→抽滤-→洗涤-→干燥
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小．请根据以上信息，回答下列问题：
（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是______，其理由是______．充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是______．萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是______．
（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图3所示：
重结晶时，合适的溶剂是______，其理由是______．重结晶过程中，趁热过滤的作用是______．
洗涤时采用的合适洗涤剂是______．
A．饱和食盐水 B．Na2CO3溶液 C．稀硫酸 D．蒸馏水
（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用0.1000mol•L-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65mL，则试样中苯甲酸的含量______．
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
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苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa，C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl。有关物质物理性质如表：
实验流程如下：
（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因__。
（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是__。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集_℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为__。
（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，__冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后洗涤晶体。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol⋅L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为__%(保留4位有效数字)。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
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苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下： 2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
有关物质物理性质如下表：
实验流程如下：
（1）第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为__________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_____________。
（2）操作中有关分液漏斗的使用不正确的是_______。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集________℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________。
（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用______冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应_______________。
（5）用电子天平准确称取0.2440 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000 mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为__________%。
高三化学综合题困难题查看答案及解析
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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分 子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分 子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸 。反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
∞
∞
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
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(14分)芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分 子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
+KOH
+HCl