工业上乙醚可用于制造无烟火药。无水乙醚微溶于水，熔点－116.3 ℃，沸点34.6 ℃，在...

工业上乙醚可用于制造无烟火药。无水乙醚微溶于水，熔点－116.3 ℃，沸点34.6 ℃，在空气中遇热易爆炸。实验室合成乙醚的原理如下：

主反应：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O

副反应：CH3CH2OHH2C=CH2↑＋H2O

（乙醚制备）装置设计如图所示(部分装置略)：

(1)仪器b应更换为下列中的________(填字母代号)。

A．干燥器

B．直形冷凝管

C．玻璃管

D．安全瓶

(2)实验操作的正确排序为________(填字母代号)，取出乙醚立即密闭保存。

a．安装实验仪器　 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物

c．检查装置气密性　 d．熄灭酒精灯

e．通冷却水并加热烧瓶　 f．拆除装置

g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等

(3)反应温度不超过145 ℃，其目的是____________________。

（乙醚提纯）

(4)操作a的名称是__________；进行该操作时，必须用水浴加热代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为______________________。

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苯胺（）是一种重要的有机合成中间体，熔点-6.3°C，沸点184 °C，易溶于乙醚（沸点34.6 °C，密度0.7135g/cm3），稍溶于水，用水蒸气蒸馏时会随水蒸气一并馏出。实验室常用硝基苯铁粉还原法制备苯胺，反应如下∶

（一）制备∶

如图i所示，在仪器A中加入铁粉、水和冰醋酸，搅拌使其充分混合。通入冷却水，用滴液漏斗分批加入10.5mL（12.3g）硝基苯，边加边搅拌，待硝基苯加完、反应趋向和缓后，微热、回流50- -60 min。

(1)仪器A的名称为______，冷却水由球形冷凝管口______（填“a"或“b"）通入；

(2)分批加入硝基苯是因为该反应为________（填“吸热”或“放热”）反应；

(3)为判断反应是否完成，可用长吸管吸出少量A中液体，加_______ （ 填“NaOH溶液”或“盐酸”）中，若看不到油珠，表明反应已完成。

（二）提纯∶ ∶

①将回流装置改为水蒸气蒸馏装置（如图ii所示）进行水蒸气蒸馏，收集馏出液；②将馏出液移至仪器B中，静置、初步分离出有机层∶③水层加NaCl固体至饱和，用20mL乙醚分三次萃取，将乙醚萃取液与有机层合并；④向合并的有机液中加入粒状氢氧化钠；⑤先水浴蒸馏除去乙醚，再加热蒸馏，收集180~185°C的馏分。

(4)步骤①中水蒸气蒸馏作用为_______________________；

(5)步骤②中仪器B的名称为________________________；

(6)步骤③中加NaCl固体的作用有_______________、______________；

(7)步骤④中加粒状氢氧化钠的作用是__________________；

(8)步骤⑤中共收集到6.5g苯胺，则产率约为_______________。

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青蒿挥发油是青蒿的活性成分（几乎不溶于水，可溶于乙醚，熔点156-157℃，对热不稳定，乙醚的沸点34.6℃），有抗菌、解热、止咳等作用。实验室从青蒿中提取青蒿挥发油的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿小段接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿小段的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将青蒿剪成1-2cm小段，放入滤纸套筒1中，剪成小段的目的是___，圆底烧瓶中加入乙醚为溶剂时，应不超过烧瓶容积的___。

（2）索氏提取器中滤纸套筒的高度（x）、套管内青蒿小段的高度（y）及虹吸管的高度（z）由大到小的顺序是___（用x、y、z回答），与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是___。

（3）提取时球形冷凝管中冷水应从__（填“a”或“b”）管导入，提取液需经___（“常压”或“减压”）蒸馏法除去大部分溶剂，下列仪器在该蒸馏中需要用到的有___（填字母标号）。

A.直形冷凝管　　　 B.球形冷凝管　　　 C.锥形瓶　　　 D.烧杯　　　 E.温度计

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乙醇的沸点是78 ℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ℃，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是：

2CH3CH2OHCH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚）＋H2O

实验步骤：

Ⅰ.乙醚的制备

在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：

将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ℃，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140 ℃之间。待乙醇加完后，继续反应10 min，直到温度上升到160 ℃止。关闭热源，停止反应。

Ⅱ.乙醚的精制

将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL饱和食盐水洗涤，最后再用8 mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38 ℃的馏分。

请根据上述信息，完成下列问题：

（1）乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是________________________，

如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？______________________________________。

（2）乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？________(填“是”或“否”），原因是_____________________________________________________________。

（3）仪器C的名称为________。

（4）如果温度太高，将会发生副反应，产物是__________。

（5）精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_________，加入饱和氯化钙溶液的作用是_________。

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（12分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比例混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na₂CO₃溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是

（1）图甲和乙是两套实验室制乙醚的装置，选装置________最合适，

理由是______________________________________________________      _____。

（2）反应液中应加入沸石，其作用是。

（3）反应中温度计水银球的位置是__________________  。

（4）用装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，这杂质是________ ，除去这种杂质的简易方法是________ 。

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（12分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比例混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na₂CO₃溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是

（1）图甲和乙是两套实验室制乙醚的装置，选装置________最合适，理由是__ 。

（2）反应液中应加入沸石，其作用是________。

（3）反应中温度计水银球的位置是__________________  。

（4）用装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，这杂质是________ ，除去这种杂质的简易方法是________ 。

（5）如果温度太高将会有乙烯生成，该反应的化学方程式是________

________ ，反应类型是________。

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（8分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比例混溶。乙醚的沸点为34.6℃，

难溶于水，在饱和Na₂CO₃溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的

反应原理是

(1) 图甲和乙是两套实验室制乙醚的装置，选装置________最合适。

(2) 反应液中应加入沸石，其作用是________。

(3) 反应中温度计的位置是________ 。

(4) 用装置乙制得的乙醚中可能含有大量的乙醇，除去乙醇的简易方法是  。

(5) 如果温度太高将会发生另一有机反应，此反应方程式为

________。

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（ 11分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na2CO3 溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：

2CH3CH2OHH2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)

（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置___(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_　　 。

（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________。

（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于________________________。

（4）用上述装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是________________________________。

（5）如果温度太高（如170℃），将会发生一个有机副反应，反应方程式为：__________。

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（ 11分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na2CO3 溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：

2CH3CH2OH　 H2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)

（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。

（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________。

（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于________________________。

（4）用上述装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是________________________________。

（5）如果温度太高（如170℃），将会发生一个有机副反应，反应方程式为：____________________________________________。

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乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na2CO3 溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：

2CH3CH2OH→H2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)

（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置_________(填“甲”或“乙”)最合理，理由是______________________________。

（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________________。

（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于____________________。

（4）用装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是__________________（提示：乙醚不溶于水，乙醇与水互溶）。

（5）如果温度太高，将会发生副反应，其产物名称为____________。

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