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亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医药等工业。实验室制备亚硝酰硫酸的方法如下：将SO2通入盛有浓硫酸和浓硝酸的混合液中，维持体系温度略低于20℃，搅拌，使其充分反应。反应过程中，亚硝酰硫酸的物质的量和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。
（1）①实验室制备NOSO4H的化学反应方程式为___。
②反应进行到10min后，反应速度明显加快，其可能的原因是___。
③反应过程中，硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是___
（2）为了测定亚硝酰硫酸的纯度，进行如下实验：。
准确称取1.200g产品放入锥形瓶中，加入50.00mL0.1000mol·L-1的KMnO4标准溶液和足量稀H2SO4，摇匀，使其充分反应。再将反应后溶液加热至60~70℃（使生成的HNO3挥发逸出），冷却至室温，用0.2500mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4溶液的体积为16.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4；KMnO4在酸性条件下被还原为Mn2+。
根据以上实验数据计算亚硝酰硫酸的纯度。（写出计算过程）___
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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是___（填“冷水”或“温水”）浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是__。
（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为__。
③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
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亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2
①A中反应的化学方程式为___。
②导管b的作用是___。
（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是___(只写1种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是___。
（3）装置C的主要作用是___(用离子方程式表示)。
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是___。
（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平：__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为___。
③亚硝酰硫酸的纯度=___。（精确到0.1%）[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
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亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SO2和浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSO4H，反应原理为：SO2 + HNO3 = SO3 + HNO2、SO3 + HNO2 = NOSO4H。
（1）亚硝酰硫酸（NOSO4H）的制备。
①仪器I的名称为______________，打开其旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是_________________。
②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为__________________(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。
③A中反应的方程式为___________。
④B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不宜过高或过低的原因为________。
（2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。
称取1.500 g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL浓度为0.1000 mol·L-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO4，摇匀；用0.5000 mol·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定，滴定前读数1.02 mL, 到达滴定终点时读数为31.02 mL。
已知：i：□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 + □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4
ii：2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 +10CO2↑+ 8H2O
①完成反应i的化学方程式：_____________
□KMnO4 + □NOSO4H + □______ = □K2SO4 + □MnSO4 + □HNO3 + □H2SO4
②滴定终点的现象为____________________。
③产品的纯度为__________________。
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亚硝酰硫酸［M（NOSO4H）=127g·mol-1］主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
（1）装置A制取SO2，则A中反应的化学方程式为___，导管b的作用是___。
（2）SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20℃的条件下，反应制得NOSO4H。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。反应进行到10min后，反应速度明显加快，其可能的原因是___。
（3）装置C的主要作用是__。
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
（5）测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
达到滴定终点时的现象为__，亚硝酰硫酸的纯度为__。
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | 
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) |
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
| | | | | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
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亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：
、
。
（1）亚硝酰硫酸（NOSO4H）的制备。
①仪器Ⅰ的名称为_________。
②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为____（填仪器接口字母，部分仪器可重复使用）。
③为了控制B中通入SO2的速率，可以采取的措施是_____。
④NOSO4H遇水分解的化学方程式为______，若去掉装置C会使NOSO4H的产量____（填“增大”、“减少”或“无影响”）。
（2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。
准确称取1.337g产品加入250mL碘量瓶中，加入60.00mL浓度为0.1000mol·L－1KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol·L－1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积20.00mL。
己知：ⅰ. 
+ NOSO4H+ 
、 + 
+ 
+ 
ⅱ.
①完成反应ⅰ的离子方程式：
____+____
________+____+____+____
②滴定终点的现象为________。
③产品的纯度为_____%（保留两位有效数字）。
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亚硝酰硫酸
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
(1)仪器B的名称____________。
(2)B中产生SO2，其化学方程式为_______________________________________。
(3)三颈烧瓶C中浓硝酸与在浓硫酸作用下反应制得
①实验前浓硝酸和浓硫酸混合的操作为______________________________________。
②C中反应温度不能太高的原因为___________________________________。
③用冷水浴维持C温度不变，开始反应较慢，待生成少量后，反应明显加快，其原因可能是______________________。
(4)测定产品的纯度
准确称取1.5g产品放入锥形瓶中，加入
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
已知：
①草酸钠与高锰酸钾溶液反应的离子方程式为__________________________________。
②滴定终点的现象为______________________________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]
、
。
+
+
+
____
是染料、医药等工业的重要原料；溶于浓硫酸，可在浓硫酸存在时用
和浓硝酸反应制得。实验室用如图装置制备少量亚硝酰硫酸（夹持装置略），并测定产品的纯度。
、100.00mL的
溶液和足量稀硫酸，摇匀充分反应。然后用0.5000mol/L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为30.00mL。
________。[保留三位有效数字，M(NOSO4H)=127g/mol]