正丁醚常用作有机合成反应的溶剂．某实验小组利用如图装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚，...

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。　　

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。

（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　     b． 117℃　　　     c． 135℃    d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）

（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

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正丁醚常用作有机合成反应的溶剂．某实验小组利用如图装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚，其反应原理如下：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

反应物和产物的相关数据如表：

实验步骤：

①将14.80g正丁醇、2.5mL浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀

②装好分水器和温度计

③控制反应温度在134~136℃之间，回流1.5h

④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中

⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收集称重得正丁醚7.15g

回答下列问题：

(1)实验中冷凝管的进水口为______(填“a”或“b”)。

(2)在该实验中两口烧瓶的容积最适合的是______(填字母)。

A. 200mL　　　　　 B. 150mL　　　　　 C. 100mL　　　　　 D. 50mL

(3)实验中温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物，写出生成烃类化合物反应的化学方程式：______。

(4)有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤的目的是______。

(5)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是______(填字母)。

A. 蒸馏　　　　　 B. 加入无水CaCl2 　　 C. 过滤

(6)本实验所得正丁醚的产率为______。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图:

反应物和产物的相关数据如下表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________  (填“a”或“b”)口向B中通入水；

（2）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为____________；写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________；

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出;

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分:

a.100℃　　 b.117℃　　 c.135℃　　 d.142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________(填物质名称；

（7）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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（14分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

反应物和产物的相关数据如下

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗

的　　　　 （填“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的是　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集　　　　　 （填选项字母）左右的馏分。

a．100℃　　　 h． 117℃　　　 c． 135℃    d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为　　　　　　　　 。

（7）本实验中，正丁醚的产率为　　　　　　　 。

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正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加____________________________ 。

（2）加热A前，需先从________ （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去_______，振摇后静置，粗产物应______ （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集_________（填选项字母）左右的馏分。

A．100℃　　　　 B．117℃　　　　　　 C．135℃　　　　 D．142℃

（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为______________。

（6）本实验中，正丁醚的产率为___________（精确到1%）。

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正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:

反应物和产物的相关数据如表:

合成正丁醚的步骤:

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间，分离提纯；

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g。

请回答:

（1）加热A前，需先从_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

（2）写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________。

（3）步骤③的目的是初步洗去____________________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本实验中，正丁醚的产率为_____________________。

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正溴丁烷（CH3CH2CH2CH2Br）是一种重要的有机合成工业原料。在实验中可利用下图装置（加热或夹持装置省略）制备正溴丁烷。

制备时的化学反应方程式及有关数据如下：NaBr＋H2SO4 (浓) ===　 HBr ＋ NaHSO4

C4H9OH＋HBr 　 C4H9Br＋H2O

实验步骤：在装置A中加入2mL水，并小心加入28mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化钠，充分摇振后加入沸石，连接气体吸收装置C。将装置A置于石棉网上加热至沸腾，然后调节为小火使反应物保持平稳地回流。一段时间后停止加热，待反应液冷却后，拆去装置B，改为蒸馏装置，蒸出粗正溴丁烷。

请回答下列问题;

（1）仪器A的名称是________；仪器B的作用是______。

（2）装置C中盛装的液体是________；其作用是_________ 。

（3）制备的粗产物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等杂质，加入干燥剂出去水分后，再由下列操作中的________制备纯净的正溴丁烷。

A．分液　　　B．萃取　　　C．重结晶　　　D．蒸馏

（4）若制备实验的“回流”过程中不采用“调节为小火”，仍采用大火加热回流，则会使产品产率偏_________（填“高”或“低”）,试说出其中一种原因：__________________________________________________。

（5）若最终得到13.6g纯净的正溴丁烷，则该实验的产率是___________（保留三位有效数字）。

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正丁醚常用作有机合成反应的溶剂。某实验小组利用如下装置（夹持和加热装置均省略）合成正丁醚，其反应原理如下：

反应物和产物的相关数据如下表：

实验步骤：

①将正丁醇、浓硫酸加入两口烧瓶中，再加入几粒碎瓷片，摇匀；

②装好分水器和温度计；

③控制反应温度在134~136℃之间，回流；

④将分水器中的下层水层从下口放出，上层液体倒回两口烧瓶中；

⑤将反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中，经过分离、洗涤后再分离提纯，收集称重得正丁醚。

回答下列问题：

（1）实验中冷凝管的进水口为_____（填“a”或“b”）。

（2）在该实验中，两口烧瓶的容积最适合的是___（填标号）。

A 　　 B 　　 C 　　 D

（3）实验中，温度过高则发生分子内脱水生成烃类化合物，写出生成烃类化合物反应的化学方程式：______。

（4）反应液冷却到室温后倒入盛有水的分液漏斗中，振荡、静置，得到有机层的操作方法是__。

（5）有机层粗产物需依次用水洗、氢氧化钠溶液洗涤、水洗和饱和氯化钙溶液洗涤。用氢氧化钠溶液洗涤的目的是_____。

（6）洗涤完成后，通过以下操作分离提纯产物，正确的操作顺序是____（填标号）。

A 蒸馏　　 B 加入无水　　 C 过滤

（7）本实验所得正丁醚的产率为_______。

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正丁醚常作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O

反应物和产物的相关数据如下：

合成反应：

①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。

请回答：

(1)步骤①中还需要加入____，加热A前，需向B中通入水，____(填“a”或“b”)是B的出水口。

(2)步骤③的目的是初步洗去____，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的____(填“上口”或“下口”)分离出。

(3)步骤④中最后一次水洗的作用为____。

(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集(填选项字母)____左右温度的馏分。

a.100℃　　 b.117℃　　 c.135℃　　 d.142℃

(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是____。

(6)本实验中，正丁醚的产率为____。

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正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4 ℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去）:

实验过程如下：在容积为100 mL的三颈烧瓶中加入5 mL浓硫酸、14.8 g正丁醇和几粒沸石，迅速升温至135 ℃，一段时间后，收集到粗产品，精制得到正丁醚。回答下列问题：

（1）制取正丁醚的化学方程式为____________。

（2）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是____________。

（3）实验中冷凝水应从____________口进入（填“a”或“b”）。

（4）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为____________。

（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取、洗涤、分液。该步骤中需要的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、____________。

（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行____________（填操作名称）精制得到正丁醚。

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