乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸...

乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。

实验步骤如下：

步骤1：向仪器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓H2SO4、7.2 mL冰醋酸及沸石少许。

步骤2：按如图连接装置。

步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水，加热回流。

步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5% Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。

步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。

(1)仪器A的名称是________；向其中加入碎瓷片的目的是________。

(2)装置中分水器的作用是________，判断反应已经完成的标志是________。

(3)反应时生成的主要有机副产物有丁醚和________(用结构简式表示)。

(4)步骤4中，分离出有机相的具体操作是___________________。

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乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是___。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于___(填“a”或“b”)处。

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是___(用平衡移动原理解释)。

(3)步骤②观察到___(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A.当分水器中出现分层　　　　　　 B.分水器中有液体回流至烧瓶

C.分水器水层高度不再变化　　　　 D.仪器甲有液体滴落

(4)若反应前分水器中加水不足，会导致___，使产率偏低。

(5)步骤③操作a的名称是___。

(6)步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na2CO3溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的产率为___%。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________(填标号)。

A．①②③④　 　　　　　 B．③①④②

C．①④①③②　 　　 D．④①③②③

②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。

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(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为　　　　　　　　　　　　 。

(2)该实验中，冷凝水从　　　　 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是　　　　　　　　　 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是　　　　　　　　 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作　　　　　　　　　　　 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的　　　　　　 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是　　　　　　　　　　 。

(6)实验中正丁醇的转化率为　　　　　　　　 。

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（8分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

有关物质的物理性质如下表，请回答有关问题。

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11．5 mL正丁醇和9．4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管，加热冷凝回流反应。

（1）沸石的作用

________________________________________________________________________。

（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是

__________________　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ____________；

________________________________________________________________________。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制

（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗　②蒸馏　③用无水MgSO4干燥　④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。

A．①②③④　     B．③①④②　　　 C．①④①③②　　     D．④①③②③

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乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用子香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分。实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

制备过程中还可能有的副反应有：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

主要实验步骤如下：

I合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按如图示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 ml水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm，然后用小火加热，反应大约40 min。

II分离与提纯：

①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层。

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁。

③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

授据以上信息回答下列问题：

(1)如图整个装罝可看作由分水器、圆底烧瓶和____(填仪器名称)组成，其中冷水应从____(填“a”或“b”)管口通入。

(2)如何判断该合成反应达到了终点：______________________。

(3)在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住_____将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火。在操作步骤

②中加入无水硫酸镁的目的是__________________。此操作后，应先____(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中。

(4)步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在_____中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A.水　　 B.甘油(沸点290℃)　 C.砂子　　 D.石蜡油(沸点200〜300°C)

如果蒸馏装罝如图所示，则收集到的产品中可能混有____杂质。

(5)反应结束后，若放出的水为6.98mL (水的密度为1g·mL-1)，则正丁醇的转化率约为_______________。

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乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体，沸点213 ℃，密度为1.055 g·cm－3，实验室制备少量乙酸苄酯的反应如下：CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)＋CH3COOH

实验步骤如下：

步骤1：三颈烧瓶中加入30 g (0.28 mol)苯甲醇、30 g乙酸酐(0.29 mol)和1 g无水CH3COONa，搅拌升温至110 ℃，回流4～6 h(装置如图所示)：

步骤2：反应物降温后，在搅拌下慢慢加入15%的Na2CO3溶液，直至无气泡放出为止。

步骤3：将有机相用15%的食盐水洗涤至中性。分出有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2处理得粗产品。

步骤4：在粗产品中加入少量硼酸，减压蒸馏(1.87 kPa)，收集98～100 ℃的馏分，即得产品。

(1) 步骤1中，加入无水CH3COONa的作用是_______________，合适的加热方式是_______。

(2) 步骤2中，Na2CO3溶液需慢慢加入，其原因是____________。

(3) 步骤3中，用15%的食盐水代替蒸馏水，除可减小乙酸苄酯的溶解度外，还因为_______________；加入无水CaCl2的作用是___________________。

(4) 步骤4中，采用减压蒸馏的目的是__________________。

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乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)的反应装置示意图和有关信息如下：

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。写出制备乙酸丁酯的化学方程式_________。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)口通入；通过分水器不断分离除去反应生成的水的目的是_____________。(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。①正确的操作步骤是________________(填标号)。

A.①②③④　　　　 B.③①④②　　　　 C.④①③②　　 D.③④①②

②在乙酸丁酯的精制中，用10%碳酸钠洗涤的主要目的是_________。

③在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口倒出

(3)计算产率

测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL，假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失，且忽略副反应，乙酸丁酯的产率为________。

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乙酸乙酯是常见酯类化合物，其实验室制备提纯过程如下：

制备反应：CH₃COOH+CH₃CH₂OH CH₃COOC₂H₅+H₂0

实验步骤：

①按照下图制备装置组装一起

②在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡加入5mL浓硫酸。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸

③先从a中放出3mL混合液，于石棉网上加热110-120℃．有馏分分出时，打开a活塞，控制流速（每分钟30滴）。至滴加完毕无馏分时停止加热。

④摇动盛粗产品的锥形瓶，向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性。

⑤将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤，每次均弃水相。

⑥有机相转入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥。

试回答：

1、仪器a、b的名称分别为______ 、______。

2、实验步骤②加入过量的乙醇的目的是________。还需要加入______。

3、实验步骤5中摇荡静置后如图所示，请写出弃水相的操作________。

4、试写出实验过程中发生的副反应的方程式：乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO₂：________。

5、步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低，造成产率降低的原因可能是：

① ________

②________

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乙酸异戊酯常用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。实验室制备乙酸异戊酯的反应为CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O，实验装置如图所示。

实验步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入一定体积的异戊醇和冰乙酸，摇匀后小心加入4 滴浓硫酸，投入1～2粒沸石。如图装置隔石棉网用酒精灯加热，回流反应30 min。

②待反应物冷却至室温，将其转移到100 mL分液漏斗中，依次用蒸馏水荡洗圆底烧瓶两次，荡洗液全部转入分液漏斗中，静置分层分离，弃水层，有机层加入NaHCO3溶液不断振荡，静置分层，分去水层。

③分出水层后的有机层转入干燥的锥形瓶中，加入约0.10 g无水硫酸镁，加盖静置10 min。然后液体转入100 mL圆底烧瓶中，加两粒沸石，装上直形冷凝管、接液管，常压下蒸馏，收集140～143℃馏分得产物。

（1）步骤①中加入沸石的目的是______，仪器A的名称是______。

（2）步骤②中，水洗的主要目的是______，NaHCO3洗涤完成的标志是______。

（3）步骤③中加入少量无水MgSO4的目的是______。

（4）用测相对分子质量的方法可检验所得产物是否纯净，测相对分子质量通常采用的仪器是______。

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