实验室制备一硝基甲笨（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装 密度/（g·cm-...

实验室制备一硝基甲笨（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装

实验步骤：

① 配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL 烧杯，用10 mL 浓硫酸与30 mL 浓硝酸配

制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15 mL 甲苯（折合质量13.0g）加入三颈烧瓶中。

② 向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。

③ 在50一60℃ 下发生反应，直至反应结束。

④ 除去混酸后，依次用蒸馏水和10% NaCO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

请回答下列问题：

（l）配制40mL 混酸的操作是________________

（2）装置中还缺少__________（填仪器名称）。如果温度超过60℃，将会有____（填物质名称）生成。

（3）分离粗产品和水的操作方法是__________

（4）产品用10% NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是_______

（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_______除去水，然后蒸馏，若最终得到产品的质量为13.70g，则一硝基甲苯的产率是________。

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2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行业，实验室利用下列反应和装置制备这两种物质。

（反应明显放热）

实验中可能用到的数据：

实验步骤：①按体积比3：1配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；

②在三颈瓶中加入20.0mL甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；

④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并称重，其总总质量为13.7g。

（1）在烧杯中配制该实验所需混酸的方法是___。

（2）步骤④的关键是控制温度，其措施有水浴加热、充分搅拌和___。

（3）分离产物的方案如下：

回答下列问题：

操作ii中会用到下列仪器中的___(填序号)。

a.温度计　　 b.蒸发皿　　 c.锥形瓶　　 d.分液漏斗

该实验中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的总产率为___。

（4）实验中的无机混合物可以回收再利用，回收前需要测定各成分的浓度，取10.00mL无机混合物，加水稀释至100.00mL待用，取稀释液10.00mL，用0.1000mol⋅L-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀释液10.00mL，加入过量BaCl2溶液，充分反应后过滤并将滤渣洗涤、干燥后称重，质量为Wg。

①取10.00mL稀释液的过程中，酸式滴定管的初始液面为0.20mL，左手控制活塞向锥形瓶中加稀释液，此时眼睛应该___。

②设计简单实验证明滤渣已经洗涤干净：___。

③原无机混合物中HNO3的浓度为___mol⋅L-1(用含V和W的代数式表示)。

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实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝酸基苯18 g。回答下列问题：

(1)装置B的名称是___________，装置C的作用是____________________。

(2)配制混合液时，________(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：____________________________________________。

(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是____________。

(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________________。

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对甲基苯胺可用对硝基甲苯在酸性条件下用铁粉还原制得：

主要反应物和产物的物理性质见下表：

实验流程如下：

请回答下列问题：

（1）反应装置如图，a处缺少一装置_____________(填仪器名称)

（2）步骤②中加苯的作用是_____________，步骤②中用5%碳酸钠溶液调pH=7~8的原因_________

（3）步骤③得到的固体物质为_________

（4）步骤④中加入盐酸的作用是_____________

（5）步骤⑤中通过加入氢氧化钠溶液使对甲基苯胺结晶析出的原理为_____________

（6）步骤⑥中，以下洗涤剂最合适的是_____________

A. 蒸馏水　　 B．乙醇　　 C．NaOH溶液　　 D．HCl溶液

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乙酸环己酯具有香蕉及苹果气味，主要用于配制各种饮料、冰淇淋等，实验室制备乙酸环己酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

将12.0g（0.2mol）乙酸、l0.0g（0.1mol）环己醇和15mL环己烷加入装有温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四颈烧瓶中，在搅拌下，慢慢滴加15mL 98%浓硫酸，滴加完后将恒压滴液漏斗换成分水器装置，加热回流90min后，向反应液中依次加入水、10%的NaHCO3溶液、水洗涤，然后加无水MgSO4，放置过夜，加热蒸馏，收集168-174℃的馏分，得到无色透明、有香味的液体产品6.9g

（1）上述反应装置图中存在的一处错误是________。

（2）实验中控制乙酸的物质的量是环己醇的2倍，其目的是_________。

（3）分水器（右图）的作用是__________。

（4）用l0%的NaHCO3溶液洗涤的目的是__________；第二次水洗的目的是__________；加入无水MgSO4的目的是__________。

（5）本次实验的产率为__________。（保留3位有效数字）

（6）若在进行蒸馏操作时，采用右图装置，会使实验的产率__________（填“偏高”或“偏低”），其原因是__________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：

有关物质的物理性质见下表。

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。

实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

（1）装置D的名称为____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。

（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分

b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c．过滤

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e．加人无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水

①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；

②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；

③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。

（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）

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实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：

有关物质的物理性质见下表。

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。

实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

（1）装置D的名称为____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。

（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分

b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c．过滤

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水

①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；

②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；

③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。

（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）

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实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置(部分夹持装置略去)如图：

有关物质的物理性质见下表。

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。

实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中，在55～60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

(1)装置D的的名称是为__。

(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液___；

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是___。

(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a.蒸馏、除去乙醚后，收集151～156℃馏分

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c.过滤

d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水

①上述提纯步骤的正确顺序是___；

②b中水层用乙醚萃取的目的是___；

③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__，操作d中，加入NaCl固体的作用是__。

(4)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6mL，则环己酮的产率为__。

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