（14分）某校课外探究小组欲在实验室条件下制取少量纯净的无水氯化铝。查阅到以下资料：无水氯...

某校课外探究小组欲在实验室条件下制取少量纯净的无水氯化铝。查阅到以下资料：铝是银白色金属，熔点660.4℃，沸点2467℃；无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，常压下在177.8℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。用于有机合成和石油工业的催化剂，以及用于处理润滑油等。他们设计了以下装置，请结合题意回答问题：

（1）A装置中发生反应的化学方程式为：_________________________________。

（2）装置B的作用是 ______________ ，装置C中所盛试剂为_______________ 。.

（3）请在标记为F的实线方框内画出合适的装置__________。

（4）工业上制备金属Al,用电解熔融的Al2O3,而不使用熔融的AlCl3的原因是_______。

（5）AlCl3遇潮湿空气立即产生大量白雾的原因是（结合化学方程式说明）_________。

（6）有同学认为该装置有不足之处，存在安全隐患。若你同意他的观点，请指出其不足之处______________________________________________________。

（7）反应后D得到氯化铝与铝粉的混合物，设计方案分离出纯净的氯化铝（简述分离原理和操作）_____________________________________________。

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（14分）某校课外探究小组欲在实验室条件下制取少量纯净的无水氯化铝。查阅到以下资料：无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，常压下在177.8℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。用于有机合成和石油工业的催化剂，以及用于处理润滑油等。他们设计了以下装置，请结合题意回答问题：

（1）A装置中发生反应的化学方程式为：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）请给标记为F的实线方框选择合适的装置　　　　 。

（4）AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾的原因是　　　　　　　　　　 （结合化学方程式说明）。

（5）有同学认为装置E中有不足之处，存在安全隐患。若你同意他的观点，请指出其不足之处　　　　 。

（6）制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，该小组同学提出酸碱中和滴定法测定方案。方案如下：首先准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样，平行做了4次滴定。实验中所用NaOH溶液浓度为0.2000mol·L-1，以下是实验记录与数据处理（不考虑NaOH与残液中其他成分的反应）。

①经计算，该次滴定测的试样中盐酸浓度为　　　　　　　　 mol·L-1。

②在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏小的是　　　　　　 (填写序号)。

a．开始滴定时滴定管尖嘴处留有气泡，滴定结束气泡消失

b．未用标准NaOH溶液润洗滴定管

c．锥形瓶中加入待测盐酸后，再加少量水

d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出

e．滴定前锥形瓶用待测盐酸润洗

f．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视

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某校课外探究小组欲在实验室条件下制取少量纯净的无水氯化铝。查阅到以下资料：无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，常压下在177.8 ℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。用于有机合成和石油工业的催化剂，以及用于处理润滑油等。他们设计了以下装置，请结合题意回答问题：

（1）A装置中发生反应的化学方程式为：_________________________

（2）装置B的作用是__________________________

（3）请给标记为F的实线方框选择合适的装置_______

（4）AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾的原因是_________________(结合化学方程式说明)。

（5）制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，该小组同学提出酸碱中和滴定法测定方案。方案如下：首先准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样，平行做了4次滴定。实验中所用NaOH溶液浓度为0.2000 mol·L-1，以下是实验记录与数据处理(不考虑NaOH与残液中其他成分的反应)。

①若本实验需要NaOH标准溶液80mL，则配制该标准溶液需要用到玻璃仪器有玻璃棒，烧杯_______

②经计算，该次滴定测的试样中盐酸浓度为_______________mol·L-1。

③在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏小的是___________(填写序号)。

A．开始滴定时滴定管尖嘴处留有气泡，滴定结束气泡消失

B．未用标准NaOH溶液润洗滴定管

C．锥形瓶中加入待测盐酸后，再加少量水

D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出

e.滴定前锥形瓶用待测盐酸润洗

f.观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视

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无水是一种重要的化工原料。某课外探究小组尝试制取无水，查阅资料获得下列信息：无水在升华，极易潮解，遇到水蒸气会产生白色烟雾。

探究一  无水的实验室制备

利用如图装置，用干燥、纯净的氯气在加热条件下与铝粉已除去氧化膜反应制取无水AlCl3。供选择的药品：①铝粉 ②浓硫酸 ③稀盐酸 ④饱和食盐水 ⑤二氧化锰粉末 ⑥无水氯化钙 ⑦稀硫酸 ⑧浓盐酸 ⑨氢氧化钠溶液

(1)写出装置A烧瓶中发生的反应方程式 ______ 。

(2)实验开始前，先检查装置气密性，然后装入药品，接下来的步骤依次是 ______ 填序号 。

加热D中硬质玻璃管

往A烧瓶中加入液体

点燃A中的酒精灯

(3)上述供选药品中本实验无需用到的是 ______ 填数字序号。

(4)写出无水与水蒸气反应的化学方程式 ______ 。

探究二  无水的含量测定及结果分析

取D中反应后所得固体，与足量氢氧化钠溶液反应，测定生成气体的体积体积均换算成标准状况，重复测定三次，数据如下：

(5)根据表中数据，计算所得固体中无水的质量分数 ______ 。

(6)有同学认为测得的无水的质量分数偏低，你认为可能的原因有 ______ 。

探究三   离子浓度对氯气制备的影响

二氧化锰粉末和浓盐酸的反应随着盐酸的浓度降低，反应停止不再产生氯气。探究小组对盐酸浓度降低影响氯气生成的原因进行如下探究：

(7)提出假设  假设1：浓度降低影响氯气的生成

假设2： ______ 。

(8)设计方案进行实验。限选试剂：浓、NaCl固体、固体、稀盐酸。

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三草酸合铁酸钾晶体可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有，产生的气体中含有CO、。

请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

限选试剂：①蒸馏水②溶液③氧化铜④盐酸⑤浓硫酸⑥溶液⑦澄清石灰水⑧溶液 ⑨溶液⑩苯酚溶液

（1）若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，应选用的试剂为按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内 ______。

（2）提出合理假设

假设1：只有Fe；假设2：只有FeO；假设3： ______ 。

（3）设计实验方案并实验验证

步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。

步骤2：取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量 ______ 溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设 ______ 成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为 ______ 。

步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量 ______ ，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设 ______ 成立；若溶液呈 ______ ，则假设3成立。

（4）问题讨论

若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立写出实验的操作步骤、现象与结论： ______。

（5）拓展与延伸

有资料介绍“在含的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的价铁还能被氯水氧化为更高价的，试写出该反应的离子方程式 ______。

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三草酸合铁酸钾晶体K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃，产生的气体中含有CO、CO₂。

请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

限选试剂：①蒸馏水②3％H₂O₂溶液③氧化铜④1.0mol/L盐酸⑤浓硫酸⑥1.0mol/LNaOH溶液⑦澄清石灰水⑧0.5 mol/LCuSO₄溶液⑨2％KSCN溶液⑩苯酚溶液

I．若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有CO₂生成，应选用的试剂为(按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内)________。

Ⅱ．探究固体产物中铁元素的存在形式。

（1）提出合理假设

假设1：只有Fe；

假设2：只有FeO；

假设3：________

（2）设计实验方案并实验验证

步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。

步骤2：取少量上述不溶固体放人试管中，加入足量________溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设________成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为________。

步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量________，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设成立；若溶液呈________，则假设3成立。

（3）问题讨论

若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立(写出实验的操作步骤、现象与结论)：________

Ⅲ．拓展与延伸

有资料介绍“在含Fe²⁺的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的+3价铁还能被氯水氧化为更高价的FeO₄^2-”，试写出该反应的离子方程式。

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FeSO4.7H2O俗称“绿矾”，是一种蓝绿色晶体。某课外活动小组同学在实验室发现一瓶绿矾已部分变质，拟用该试剂为原料，重新制取FeSO4.7H2O晶体，并测定其纯度。

【查阅资料】

①绿矾化学性质常不稳定，在潮湿空气中逐渐氧化变质，久置的绿矾溶液逐渐变为黄色，并出现棕黄色浑浊；

②硫酸亚铁的溶解度随温度升高而增大。

【制备晶体】

①取一定量已变质的“绿矾”于烧杯中，加适量水，搅拌，得到棕黄色悬浊液。

②加入一定量稀H2SO4和过量铁屑，在60℃左右水浴中加热，充分反应，待溶液完全变为浅绿色为止。

③趁热过滤，并用少量热水洗涤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶。

④待结晶完毕后，过滤出晶体，用少量冰水洗涤，再用滤纸吸干水分，最后放人广口瓶中密闭保存。

请回答下列问题：

（1）完成久置绿矾溶液在空气中变质反应的离子方程式：

（2）实验步骤②中加入稀硫酸的目的是_____________

（3）实验步骤③中趁热过滤目的是_____________

（4）实验中两次用到过滤操作，完成该操作的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　 。

【测定纯度】

有同学认为，制备过程中可能有少量Fe2+被氧化为Fe3+，导致产品不纯。他们设计了如下方案测定产品的纯度。

请回答下列问题：

限选试剂：NaOH溶液、KSCN溶液、H2O2溶液、苯酚稀溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、BaCl2溶液

（5）检验产品中是否含有Fe3+的无机试剂最好是：_____________。

（6）试剂X是：_____________。

（7）产品中FeSO4.7H2O(摩尔质量为278 g/mol)的含量为：_____________(用质量分数表示)。

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无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下

通过查阅相关资料可知：

①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；

②FeCl3熔沸点低，易升华。

根据以上信息回答相关的问题

（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）d、e盛装的药品分别是　　　　　　 和　　　　　　　 ，f、g的作用是　　　　　　　　　 。

（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。

①化学反应方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

②实验操作顺序是：组装仪器、　　　　　　　　　　 、装入药品、　　　　　　　　　　　　　 、　　　　　　　　　　 、停止加热、关闭c的活塞。

（4）实验小组记录的实验现象如下：

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是　　　　　　 。

②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是　　　　　　　　　　　　 ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下

通过查阅相关资料可知：

①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；

②FeCl3熔沸点低，易升华。

根据以上信息回答相关的问题

（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）d、e盛装的药品分别是　　　　　　 和　　　　　　 ，f、g的作用是　　　　　　　　 。

（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。

①化学反应方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

②实验操作顺序是：组装仪器、　　　　　　　　　　 、装入药品、　　　　　　　　　　　　 、　　　　　　　　　　 、停止加热、关闭c的活塞。

（4）实验小组记录的实验现象如下：

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是　　　　　　 。

②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是　　　　　　　　　　　　 ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是　　　　　　　　　　　　　　　 。

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无水氯化铝是一种重要的化工原料，某研究性学习小组查阅资料后利用图1所示装置制备无水氯化铝（反应温度为450℃-500℃）。资料显示：氯化铝为无色透明晶体或白色而微带浅黄色的结晶性粉末，在178℃ 升华，在空气中能吸收水分，发生水解。

回答下列问题：

（1）某同学检验装置A部分的气密性，如图2所示，关闭图装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：A部分装置是否漏气？____________ (填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)，判断理由：________________________。

（2）装置e的名称是_______________________。

（3）某学习小组设计了以下两种实验方案：方案甲：g接装置I；方案乙：g接装置II。但是甲乙两个方案中虚线内装置均有不足之处，请你评价后填写下表。

（4）在上述(3)的评价基础上，请设计一个合理方案：______________________。

（5）A部分装置中发生反应生成氯气的离子方程式为___________________________，若生成标准状况下的氯气22.4L，需要10mol·L-1的浓盐酸的体积______400mL(填大于、小于或等于)。

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