(14分)环己酮是重要化工原料，可用于制造尼龙、己二酸等产品。可以尝试用次氯酸钠氧化环己醇...

(14分)环己酮是重要化工原料，可用于制造尼龙、己二酸等产品。可以尝试用次氯酸钠氧化环己醇制环己酮：

（1）实验中盛装NaClO溶液的仪器比普通分液漏斗多了一个侧管，此设计的目的为　　　 。

（2）次氯酸钠氧化环己醇的反应放出大量的热，为了将体系温度维持在30～35 ℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还可能有____，并应在三颈瓶的A端口处应补加　　　 (仪器名称)。

（3）实验过程中NaClO溶液氧化环己醇的化学方程式为　　　　　 。

（4）为将溶液的pH调至中性，可以加入的试剂是　　　　　 。

A、防止因温差过大，水冷凝管易炸裂

B、空气冷凝管结构简单，易于安装

C、空气冷凝管冷凝效果更佳

（6）计算本实验过程中环己酮的产率　　　　　　　　 。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

己二酸是一种重要的有机二元酸，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等，是合成尼龙-66的原料，工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸，是典型的氧化还原反应。

△H<0

相关物理常数:

I.己二酸粗产品的制备

操作步骤:装置C中加入50mL中等浓度的硝酸(过量)，投入沸石，并逐一安 装装置A、装置B和温度计，磁力搅拌，将溶液混合均匀，并加热到80℃。用装置A滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随即上升到85~90℃，从装置A中小心地逐滴加入环己醇，将混合物在85-90℃下加热2-3 分钟，共加入1.000g环己醇。

请回答下列问题:

（1）反应需维持温度在85~90℃，最好采取______控温；试分析维持温度在85~90℃的原因:__________。

（2） 装置右侧烧杯中的NaOH 溶液的作用是:_______________。

II.己二酸粗产品的提纯及应用

操作流程：趁热倒出装置C 中的产品，在冷水中降温冷却，析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤，将晶体进行重结晶，再分别用3mL 冰水和乙醚洗涤己二酸晶体，继续抽滤，晶体再用3mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品，干燥后称重，得干燥的己二酸0.860g。

请回答下列问题:

（3） 相比于普通过滤，抽滤的优点在于：_________

（4）在抽滤过程中，用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因：___________。

（5）该实验的产率为: _______% (结果保留3 位有效数字)

（6）工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物，写出化学方程式:________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：

3＋8HNO3 —→ 3＋8NO↑＋7H2O

步骤Ⅰ：在如右图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

步骤Ⅱ：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。

步骤Ⅲ：当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

步骤Ⅳ：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）装置b的名称为____；滴液漏斗的细支管a的作用是____。

（2）NaOH溶液的作用为____；实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60 ℃～65 ℃之间，最后控制在80 ℃～90 ℃，目的是____。

（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是______。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或____洗涤晶体。

高三化学综合题中等难度题查看答案及解析

以环己醇为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO H]的实验流程如下：

其中“氧化”的实验过程：在250mL四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18g碳酸钠，低速搅拌至碳酸钠溶解，缓慢加入9.48g(约0.060 mol)高锰酸钾，按图示搭好装置：

打开电动搅拌，加热至35℃，滴加3.2 mL(约 0.031 mol) 环己醇，发生的主要反应为： KOOC(CH2)4COOK　 ∆H＜0

(1)“氧化”过程应采用____________加热

(2)“氧化”过程为保证产品纯度需要控制环己醇滴速的原因是：_______________。

(3)为证明“氧化”反应已结束，在滤纸上点1滴混合物，若观察到___________则表明反应已经完成。

(4)“趁热抽滤”后，用___________进行洗涤(填“热水”或“冷水")。

(5)室温下，相关物质溶解度如表：

“蒸发浓缩”过程中，为保证产品纯度及产量，应浓缩溶液体积至_________(填标号)

A.5mL　　 B.10mL　　 C.15mL　　　　 D.20mL

(6)称取己二酸(Mr-=146 g/mol)样品0.2920 g，用新煮沸的50 mL 热水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.2000 mol/L NaOH 溶液滴定至终点，消耗 NaOH 的平均体积为 19.70 mL。NaOH 溶液应装于____________(填仪器名称)，己二酸样品的纯度为________。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

实验步骤如下：

I．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

II.水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。

Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ，趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为__________。滴液漏斗的细支管a的作用是 　　　　 。

（2）仪器b的名称为____　 　　　　　　 　 使用时要从________（填“上口”或“下口”）通入冷水。

（3）NaOH溶液的作用是__________，溶液上方倒扣的漏斗作用是 　　　　　　　　　 。

（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈，否则可能造成较严重的后果，试列举两条可能的后果： 　　　　　　 　 。

（6）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用__________和____________洗涤晶体。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

实验室可用环己醇（沸点：160．84℃，微溶于水）制备环己酮（沸点：155．6℃，微溶于水），使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。

下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：

合成实验过程如下：

向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5．2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。

回答下列问题：

（1）在合成装置中，甲装置的名称是________。

（2）三颈烧瓶的容量为________（填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。

（3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是____________。

（4）蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是________。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒人____________中，分离得到有机层。

（5）用如上右图对粗产品进行精制，蒸馏收集____________℃的馏分。

（6）检验坏己酮是否纯净，可使用的试剂为____________。

A．重铬酸钾溶液     B．金属钠     C．新制的氢氧化铜悬浊液

高三化学实验题困难题查看答案及解析

．（15分）药物Z可用于治疗哮喘、系统性红斑狼疮等，可由X（1,4-环己二酮单乙二醇缩酮）和Y（咖啡酸）为原料合成，如下图：

（1）化合物X的有　　　 种化学环境不同的氢原子。

（2）下列说法正确的是　　　　 。

A．X是芳香化合物　　　　　　　　　　　 　　 B．Ni催化下Y能与5molH2加成

C．Z能发生加成、取代及消去反应　　 　　 D．1mol Z最多可与5mol NaOH反应

（3）Y与过量的溴水反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）X可以由　　　 （写名称）和M（　 ）分子间脱水而得；一定条件下，M发生1个—OH的消去反应得到稳定化合物N（分子式为C6H8O2），则N的结构简式为　　　　　　　　 （已知烯醇式不稳定，会发生分子重排，例如： 　 ）。

（5）Y也可以与环氧丙烷（ ）发生类似反应①的反应，其生成物的结构简式为　　　　　　　　 （写一种）；Y的同分异构体很多种，其中有苯环、苯环上有三个取代基（且酚羟基的位置和数目都不变）、属于酯的同分异构体有　　　　 种。

高三化学填空题困难题查看答案及解析

药物Z可用于治疗哮喘、系统性红斑狼疮等，可由X（咖啡酸）和Y（1，4

－环己二酮单乙二醇缩酮）为原料合成（如下图）。

试填空：

（1）X的分子式为_______；该分子中最多共面的碳原子数为________。

（2）Y中是否含有手性碳原子_____（填“是”或“否”）。

（3）Z能发生_______反应。（填序号）

A．取代反应　　　 B．消去反应　　　 C．加成反应

（4）1 mol Z与足量的氢氧化钠溶液充分反应，需要消耗氢氧化钠________mol；

1 mol Z在一定条件下与足量H2充分反应，需要消耗H2 ________mol。

高三化学填空题中等难度题查看答案及解析

药物Z可用于治疗哮喘、系统性红斑狼疮等，可由X（咖啡酸）和Y（1,4-环己二酮单乙二醇缩酮）为原料合成（如下图）。下列说法正确的是

A．X的分子式为C₉H₈O₄

B．Y、Z中均含1个手性碳原子

C．Z能发生加成反应、取代反应及消去反应

D．1mol Z至多可与1mol Br₂发生反应

高三化学选择题中等难度题查看答案及解析

1，4-环己二酮是一种重要的医药、液晶中间体。以工业原料乙烯为基础的1，4-环已二酮(G)合成线路如图所示：

已知：2RCH2COOC2H5+C2H5OH

(1)B和E的结构简式分别为________、________。

(2)B→C的反应类型为________。

(3)碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳，用星号(*)标出F中的手性碳________。

(4)由E→F的化学方程式为________。

(5)同时满足下列条件的G的同分异构体的结构简式________(不考虑立体异构)。

①能发生银镜反应；

②核磁共振氢谱显示为2个峰，且峰面积之比为3：1。

(6)设计由乙烯(CH2=CH2)和乙醇(C2H5OH)制备的合成路线________(无机试剂任选)

高三化学推断题中等难度题查看答案及解析