（14分）水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生长调节剂。实验...

（14分）水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生长调节剂。实验室制备水杨酸甲酯装置示意图和有关数据如下：

反应原理：

实验步骤：

①在干燥的三颈烧瓶中入7.0g水杨酸、30mL（0.64moL）甲醇、3mL浓H2SO4和2～3片碎瓷片，在85～95 ℃下加热回流（如图甲）；

②1.5h后将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热（如图乙）；

③余下的反应液冷却至室温，依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤，后再分离（如图丙）；

④分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置片刻后过滤，

⑤对滤液蒸馏纯化，收集221～224℃馏分，得水杨酸甲酯6.1g。

⑥其它量不变，改用2mL浓H2SO4 重复上述操作，得水杨酸甲酯5.5g.

回答下列问题：

（1）甲中所用三颈烧瓶应选用　　　　　　　　 ，

A、100mL　　 　　 　 B、150mL　 　　　 　 C、250mL　 　　　 　 D、500mL

（2）整个实验两次用到蒸馏装置，第一次用蒸馏装置的目的是：　　　　　　 。

（3）步骤③中所用到的玻璃仪器的名称是　　　　　　　　　　 ；

（4）本实验甲醇要过量，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，

（5）步骤③要进行两次水洗，如果没有进行第二次水洗，可能的后果是　　　　　　　　　　 。

（6）浓H2SO4的用量为3mL时，水杨酸甲酯的产率是　　　　　　　　　　　　　 ，

（7）该实验中，浓硫酸主要表现了　　　　　　　　　　　　　　 性质。

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萘乙酸甲酯是具有生长素活性的植物生长调节剂，农业上可用于抑制马铃薯块茎贮藏期发芽等，其结构如图所示，下列有关萘乙酸甲酯的判断错误的是

A. 其在水中和苯中的溶解度均较大

B. 属于芳香化合物，分子式为C13H12O2

C. 能发生水解反应、氧化反应和加成反应

D. 其一氯取代产物共有9种（不考虑立体异构体）

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苯甲酸又称安息香酸(C6H5COOH)，可用于合成纤维、树脂涂料等也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。实验室中由甲苯制备苯甲酸的实验如下：

查阅资料：

①苯甲酸是一元有机弱酸不易被氧化。在水中溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)。甲苯易溶于有机溶剂，不溶于水。

②

实验步骤：

第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液（过量）置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，主要反应为5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+4MnSO4+14H2O，制备过程中不断从分水器分离出水；

第二步：将反应后混合液趁热过滤滤液冷却后用硫酸酸化用如图装置抽滤得粗产品；（抽滤又称减压过滤利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低达到固液分离的目的。）

第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体.

请回答下列问题：

（1）图1中装置乙的名称为___。

（2）分水器的作用是分离出水其主要目的是___，判断该反应进行完全的实验现象是___。

（3）实验第二步中，趁热过滤的原因是___，采用抽滤的优点是____。停止抽滤时先旋开图2中4处的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵，装置3起到的作用是____。

（4）第三步证明粗产品洗涤干净的方法是___。

（5）苯甲酸的产率为____。

（6）结合下列试剂和用品设计最简单实验验证苯甲酸是弱酸，具体操作为__。

0.010mol·L-1的苯甲酸溶液；0.010mol·L-1的苯甲酸钠溶液；0.010mol·L-1的氢氧化钠溶液；0.010mol·L-1的盐酸溶液；广泛pH试纸；甲基橙，酚酞（仪器任选）。

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阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用。是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄。近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。它的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐【（CH3CO）2O】为主要原料合成乙酰水杨酸。

【反应原理及部分装置】

【实验流程】

已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。

②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。

回答下列问题：

（1）合成过程中要控制温度在85℃～90℃，最合适的加热方法______。

（2）用图1装置过滤比普通漏斗过滤的优点是______________________。

（3）粗产品提纯：

①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是_______；判断该过程结束的现象是___________。

②加浓盐酸、冷却后的操作是__________、______、干燥、称重、计算产率。

③纯度检验：取少许产品加入盛有2 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。可能的原因是_____________。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品mg；

Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol/LNaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；

Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。

已知 乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：

则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：____________________。

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阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用。是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄。近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。它的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐【(CH3CO)2O】为主要原料合成乙酰水杨酸。

【反应原理及部分装置】

【实验流程】

已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。

②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。

回答下列问题：

（1）合成过程中要控制温度在85℃～90℃，最合适的加热方法　　　　　　　　　　　　 。

（2）用图1装置过滤比普通漏斗过滤的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）粗产品提纯：

①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；判断该过程结束的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②加浓盐酸、冷却后的操作是__________、______、干燥、称重、计算产率。

③纯度检验：取少许产品加入盛有2 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ．称取阿司匹林样品mg；

Ⅱ．将样品研碎，溶于V1 mL a mol/LNaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；

Ⅲ．向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。

已知：乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：

则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：____________________。

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（14分）实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。

（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）

（4）试剂X宜选择_________________．

a．饱和食盐水　　 b．氢氧化钠溶液　　 c．饱和碳酸钠溶液

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．

a．分水器收集的水里含甲酯　　　　　　　　　　 b．实验条件下发生副反应

c．产品精制时收集部分低沸点物质　　　　　　 d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。

回答下列问题：

（1）合成过程中最合适的加热方法是________。

（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式________。

（3）粗产品提纯：

① 分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是。判断该过程结束的方法是 。

② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是。

③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V₁ mL a mol·L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL。

① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式

。

② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。

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对氯苯氧乙酸是一种具有生长素活性的苯氧类植物生长调节剂。实验室合成原理为：+ClCH2COOH+2NaOH+NaCl+H2O

+HCl+NaCl

制备过程存在副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

已知相关物质的物理性质：

主要实验装置和步骤如下：

Ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入10mL20%的NaOH溶液、6.4g对氯苯酚和0.5gKI。称取5.3g氯乙酸溶于蒸馏水并移入c中，在a中加入15mL20%的NaOH溶液。加热和搅拌装置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完毕后继续搅拌加热半小时。反应结束后，趁热将反应液倒入烧瓶中，加盐酸至pH为1左右，用冰水冷却使晶体析出，抽滤，洗涤，得粗产品。

Ⅱ.提纯

粗产品滤液少量固体析出产品

回答下列问题：

（1）d处应接的装置是__。

（2）合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是__。

（3）试剂X是__。

（4）趁热过滤除去的杂质的化学式是__。

（5）提纯步骤中，洗涤抽滤得到的晶体应选用的洗涤剂是__。

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ClO2是国际上公认安全、无毒的绿色消毒剂，在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。ClO2有多种制备方法。

I.某实验小组拟用图示装置模拟工业制取并收集ClO2。

(1)A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、_________。

(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是___________。

II.我国的科学家经过科学探索，发现一种ClO2的制备方法，该方法安全性好，没有产生毒副产品。将经干燥空气稀释的氯气通入填充有固体亚氯酸钠(NaClO2)的反应柱内，即生成ClO2。

(3)化学反应方程式为：___________。

III.以过氧化氢作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，并将制得的ClO2处理含CN-废水。实验室模拟该过程的实验装置(夹持装置略)如图所示。

(4)反应容器B应置于30℃左右的水浴中，目的是_________。

(5)通入氮气的目的除了有利于将ClO2排出，还有____________。

(6)ClO2处理含CN-废水的离子方程式为______。装置D的作用是____________。

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苯甲酸又称安息香酸，结构简式为，有关性质如表所示。苯甲酸可用于合成纤维、树脂、涂料等，也可作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌生长的作用。实验室用高锰酸钾氧化甲苯可制得苯甲酸，相关反应方程式如下：

实验时，将一定量的甲苯和高锰酸钾溶液置于图示装置中，在100℃下反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验中用电动搅拌器进行搅拌的目的是________________。

（2）冷凝管中冷却水是从________（填“a”或“b”）口进入。

（3）操作Ⅰ的名称是，所需的玻璃仪器有________、烧杯；操作Ⅱ的名称是________。

（4）水层用浓盐酸酸化的相关化学方程式为_________________。

（5）如果滤液呈紫色，则要先加入还原剂亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________________。

（6）无色液体A的主要成分是________，白色固体B的主要成分是________。

（7）为测定所得产品的纯度，称取1.220g产品，配成溶液，取其中溶液进行滴定，消耗的物质的量为，则产品中苯甲酸的质量分数为________。

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