三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载活性催化剂的主要原料。加热至110℃时失去结晶水，230℃时...

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载活性催化剂的主要原料。加热至110℃时失去结晶水，230℃时分解。极易感光，室温下光照变为黄色：

2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2FeC2O4·2H2O+3K2C2O4+2CO2↑+2H2O

已知：

某同学对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成进行了实验探究。回答下列问题：

（一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

(ⅰ）称取4.50 g FeC2O4·2H2O固体，加入饱和K2C2O4溶液中，用滴管慢慢加入3% H2O2溶液，不断搅拌，并保持温度在40℃左右。充分反应后，沉淀转化为氧氧化铁。

（ⅱ）加热至沸腾，滴加1mol 的草酸溶液至沉淀溶解。用草酸或草酸钾调节溶液pH=4-5

（ⅲ）小火加热浓缩，冷却结晶，过滤，先用少量冰水洗涤，再用无水乙醇洗涤，低温干燥后称量，得到9.80g 翠绿色晶体。

（1）完成步骤（i）发生反应的离子方程式：

____FeC2O4·2H2O＋______C2O42-＋____H2O2=___Fe(OH)3+4[Fe(C2O4)3]3-+____H2O

(2）步骤（ⅲ）中，用无水乙醇洗涤晶体的目的是________。

(3）列式计算本实验中三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产率______________。

（二）草酸根含量侧定

准确称取4.80g 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾样品，配制成250mL 溶液。量取25.00 mL 溶液置于锥形瓶中，加入5.0 mL 1mol/L H2SO4，用0.06mol/L的KMnO4 溶液滴定。滴定终点时消耗KMnO4溶液20.00mL。

(4）滴定过程中,盛放高锰酸钾溶液的仪器名称是_______________，滴定时发生反应的离子方程式为_____。

(5）样品中草酸根的物质的量为_______；若该数值大于4.80g二草酸合铁（Ⅲ）酸钾纯品中草酸根的物质的量，其原因可能是_______（填字母）。

a．制取过程中草酸或草酸钾用量过多

b．样品未完全干燥

c．滴定时盛放KMnO4溶液的仪器未用标准液润洗

d．锥形瓶洗净后未烘干

（三）某同学制得的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，晶体表面发黄，推测可能有部分晶体发生了分解。

（6）为了验证此推测是否正确，可选用的试剂是____________。

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

Ⅰ、三草酸合铁酸钾的制备

①溶【解析】
在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体，放入250mL烧杯中，加入1 mol·L-1 H2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加热使其溶解。

②沉淀：在上述溶液中加入1 mol·L-1 H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾斜法倒出清液，洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。

③氧化：在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe2+充分氧化为Fe3+。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2。

④生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，趁热滴加1 mol·L-11H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，加入15mL 95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。

Ⅱ、产物中C2O42-的质量分数的测定

称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2 mL稀硫酸，趁热用0.0200 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，重复操作2-3次，平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL。计算产物中C2O42-的质量分数。 请回答下列问题：

（1）步骤①溶解时应加入少量的稀硫酸，目的是__________________________；

（2）步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是_______________________；

（3）生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐，如何证明晶体已洗涤干净______________；

（4）步骤③需保持恒温40℃，原因是__________________________；

（5）用乙醇洗涤的作用是______________________________________________________；

（6）滴定终点的现象是_____________________________________，通过计算，产物中C2O42-的质量分数为____________________。

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三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe
(C
2O4)3]•3H2O（其相对分子质量为491），为绿色晶体，易溶于水，难溶于酒精。110℃下可完全失去结晶水，230℃时分解。它还具有光敏性,光照下即发生分解，是制备活性铁催化剂的原料。某化学小组制备该晶体，并测定其中铁的含量，进行如下实验：

Ⅰ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备；

①称取5g硫酸亚铁固体，放入到100mL的烧杯中，然后加15mL馏水和5～6滴稀硫酸，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，搅拌加热至沸。停止加热，静置，待析出固体后，抽滤、洗涤、干燥，得到FeC2O4•2H2O；

②向草酸亚铁固体中加入饱和K2C2O4溶液10mL，40oC水浴加热，边搅拌边缓慢滴加20mL3%H2O2溶液，变为深棕色，检验Fe2+是否完全转化为Fe3+，若氧化不完全，再补加适量的H2O2溶液；

③将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇-丙酮混合液洗涤，置于暗处晾干即可。

（1）写出步骤①中，生成FeC2O4•2H2O晶体的化学方程式___。检验FeC2O4•2H2O晶体是否洗涤干净的方法是___。

（2）步骤②中检验Fe2+是否完全转化的操作为___。

（3）步骤③用乙醇-丙酮混合液洗涤，而不是用蒸馏水洗涤的原因是___。

Ⅱ．铁含量的测定：

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化，MnO4-被还原成Mn2+，向反应后的溶液中逐渐加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4-被还原成Mn2+。

步骤四：重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.0100mol/LKMnO4溶液19.98mL。

（4）配制三草酸合铁酸钾溶液中用到的玻璃仪器有烧杯____，___，___。

（5）写出步骤三中发生反应的离子方程式____。

（6）实验测得该晶体中铁的质量分数为____（结果保留3位有效数字）。

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草酸合铁(III)酸钾晶体[K3[Fe(C2O4)3]·3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某科研团队以硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]为原料制备草酸合铁(III)酸钾晶体的具体流程如图：

回答下列问题：

（1）配制100mL1.00mol·L-1的硫酸亚铁铵溶液。溶液配制过程中需用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外，还有___。在配制时需加入适量稀硫酸的目的是___。

（2）取12.5mL硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，水浴加热至100℃，缓缓滴入饱和H2C2O4溶液，有黄色沉淀(FeC2O4·2H2O)生成，反应的离子方程式为___。

（3）在“酸溶”操作中，需保持溶液的pH为3.5，溶液中=___。(H2C2O4的Ka1=10-1.25，Ka2=10-4.27)。

（4）在“反应”中，先维持40℃水浴加热，滴加10mL6%H2O2溶液，一段时间后，再微沸2min；然后冷却，继续交替滴加H2C2O4和K2C2O4溶液直至溶液呈亮绿色。维持40℃水浴加热使最终所得产品产率最高的原因是__，溶液微沸的目的是__。

（5）经“步骤I”结晶、抽滤、洗涤、避光干燥，最终得到产品5.45g，产品的产率为____(保留1位小数)。

（6）草酸合铁(I)酸钾晶体为光敏配合物，应避光保存，光照时会发生光化学分解反应生成草酸钾和草酸亚铁，同时有气体生成，反应的化学方程式为___。

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三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某化学小组探究用废铁屑（含少量-2价S元素）为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。具体流程如图：

已知：①(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O为蓝绿色晶体，FeC2O4·2H2O为难溶于水的黄色晶体，K3Fe(C2O4)3·3H2O为可溶于水、难溶于乙醇的翠绿色晶体。

②25℃时，[Fe(C2O4)3]3-(aq)+SCN-(aq)[Fe(SCN)]2+(aq)+3C2O(aq)　　 K=6.31×10-17。

③[Fe(SCN)]2+(aq)为血红色。

回答下列问题：

（1）三草酸合铁酸钾[K3Fe(C2O4)3•3H2O]中铁的化合价是_____。

（2）废铁屑中加入10%NaOH并加热的目的是__。

（3）为防止污染空气，反应所产生的“废气”可选择__净化处理。(填选项)

A．H2O　　　　　 B．NaOH溶液　　　　　　 C．盐酸　　　　　 D．CuSO4溶液

（4）写出浅绿色悬浊液中加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀的化学方程式：__。

（5）制备过程中加入6%H2O2的目的是__，温度保持70~80℃，采用的合适加热方式是__。

（6）获得翠绿晶体的操作①是___。

（7）用乙醇洗涤晶体的原因是___。

（8）某同学欲检验所制晶体中的Fe（Ⅲ），取少量晶体放入试管中，加蒸馏水使其充分溶解，再向试管中滴入几滴0.1mol•L-1KSCN溶液。请判断上述实验方案是否可行并说明理由：___。

高三化学实验题中等难度题查看答案及解析

（15分）三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：

Ⅰ 草酸根含量的测定

步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。

重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。

Ⅱ　 铁含量的测定

步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。

重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。

请回答下列问题：

（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；

（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是　　　　 （夹持部分略去）（填字母序号）。

理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；

（3）加入锌粉的目的是________________________________________；

（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：

_________________，__________________。

（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）

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