乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:
其实验步骤如下:
步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加热回流5 min。
步骤2:待反应液冷却后,倒入烧杯中加入10 g碎冰,搅拌至冰全部融化,缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3:将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步骤4:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
⑴步骤2中的抽滤操作,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有________。
⑵步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性,其现象是________。
⑶步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是________。
⑷步骤4中操作X的名称是________,该操作中不能使用明火的原因是________。
⑸为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是________。
高三化学填空题困难题
乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:
其实验步骤如下:
步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加热回流5 min。
步骤2:待反应液冷却后,倒入烧杯中加入10 g碎冰,搅拌至冰全部融化,缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3:将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步骤4:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
(1)步骤2中的抽滤操作,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有________。
(2)步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性,其现象是________。
(3)步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是________。
(4)步骤4中操作X的名称是________,该操作中不能使用明火的原因是________。
(5)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂,由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:
其实验步骤如下:
步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加热回流5 min。
步骤2:待反应液冷却后,倒入烧杯中加入10 g碎冰,搅拌至冰全部融化,缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3:将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步骤4:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
⑴步骤2中的抽滤操作,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有________。
⑵步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性,其现象是________。
⑶步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是________。
⑷步骤4中操作X的名称是________,该操作中不能使用明火的原因是________。
⑸为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是________。
高三化学填空题困难题查看答案及解析
Fe3+与CN-、F-、有机分子等形成的化合物具有广泛的应用。
(1)Fe3+基态核外电子排布式为________。
(2)乙酰基二茂铁是常用汽油抗震剂,其结构如图甲所示。此物质中碳原子的杂化方式是__________。
(3)C、N、O原子的第一电离能由大到小的顺序是___________________________。
(4)配合物K3Fe(CN)6可用于电子传感器的制作。与配体互为等电子体的一种分子的化学式为________________。已知(CN)2是直线形分子,并具有对称性,则(CN)2中π键和σ键的个数比为__________________。
(5)F-不仅可与Fe3+形成3-,还可以与Mg2+、K+形成一种立方晶系的离子晶体,此晶体应用于激光领域,其结构如图乙所示,则该晶体的化学式为__________________________。
【答案】 1s22s22p63s23p63d5(或3d5) sp3、sp2 N>O>C CO(或N2) 4∶3 KMgF3
【解析】(1)Fe的原子序数为26,Fe3+的基态核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d5(或3d5)。
(2)根据图中乙酰基二茂铁的结构可知,碳原子的杂化方式有两种。其中形成碳氧双键的碳原子和五元环上的碳原子杂化方式是sp2杂化,而-CH3上的碳原子杂化方式是sp3杂化。
(3)根据元素周期律,可知同周期元素原子第一电离能随着原子序数的增加逐渐增大,由于原子轨道上电子处于全满、半满和全空时较稳定,所以第ⅡA、ⅢA族以及第ⅤA、ⅥA主族存在反常,即同周期元素第ⅡA族的第一电离能大于第ⅢA族的第一电离能,第ⅤA族的第一电离能大于第ⅥA族的第一电离能,因此、、原子的第一电离能由大到小的顺序是N>O>C。
(4)配合物K3Fe(CN)6的配体是CN-,有14个电子,因此与其互为等电子体的分子有两种:CO或N2;(CN)2是直线型分子且具有对称性,可以判断碳氮之间形成三键,碳碳之间为单键连接,其结构式为N≡C-C≡N,因此键有4个,键有3个,个数比为。
(5)由晶胞结构图可知:K+位于体心,F-位于棱上,Mg2+位于顶点,因此每个晶胞中有1个K+、1/4×12=3个F-,1/8×8=1个Mg2+,则该晶体的化学式为KMgF3。
【题型】综合题
【结束】
12
某树脂的合成线路如下:
(1)B中含有的官能团的名称是________________________。
(2)反应①、③的有机反应类型分别是________________、____________________。
(3)检验CH3CH2CH2Br中的溴原子时,所加试剂的顺序依次是_______________。
(4)下列说法正确的是__________(填字母编号)。
a.1 mol E与足量的银氨溶液反应能生成2mol Ag
b.可以用NaHCO3鉴别E和F
c.B分子存在顺反异构
(5)写出反应⑤的化学方程式______________________________________________。
(6)的同分异构体中同时符合下列条件的芳香族化合物共有______种,其中苯环上一氯代物有两种的结构简式为_______________________。
a.能发生消去反应 b.能与过量浓溴水反应生成白色沉淀
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析
乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:
已知:
a.反应原理:+(CH3CO)2O CH3COOH+
b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃,沸点163℃。不溶于水,易溶于有机溶剂。
请回答:
(1)步骤I,在50 mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5 g二茂铁,5 mL乙酸酐,在振摇下滴入1 mL 85%磷酸,提纯二茂铁的方法为_______________。
(2)步骤II,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示,其目的是__________。
(3)步骤IV,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40 g碎冰烧杯中,并用10 mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为__________。
(4)步骤V,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________。
A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发
D.可在100℃红外灯下干燥
(5)①粗产品中含有杂质为___________,可以用来鉴别的仪器是___________。
②分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母:a→c→_______→_______→________→_________→g。
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中,配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样
g.计算Rf值
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[实验化学]二茂铁(难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂,是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下:
I.反应原理
II.实验装置
III.实验步骤
步骤l.在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min(见下图)。
步骤2.再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯,搅拌。
步骤3.将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中,慢慢滴入烧瓶中,45min滴完,继续搅拌45min。
步骤4.再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
步骤6.蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
步骤7.粗产品升华提纯(见下图)
(1)写出步骤1图中仪器名称:a为 ,b为 。
(2)步骤l中通入氮气的目的是 。
(3)步骤5在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填序号)
A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出
B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出
(4)升华提纯时,题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是 。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。
(6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为 。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如下:
实验原理为:
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min。
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌。
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min。
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
⑦……
回答下列问题:
(1)步骤①中通入氮气的目的是: 。
(2)仪器c的名称为: ,其适宜容积应为: 。
a.100ml b.250ml c.500ml
(3)仪器d使用前应进行的操作是: ,请简述该过程: 。
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为: 。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。
(6)最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为 (保留两位有效数字)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
(15分)乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,反应方程式为:
实验的具体操作步骤流程图:
相关的文献数据如下:
试剂名称 | 相对分子质量 | 密度g/ml | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度 |
苯胺 | 93 | 1.02 | -6.2 | 184.4 | 稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶 |
乙酸 | 60 | 1.05 | 16.7 | 118 | 溶于水、乙醇、乙醚等 |
乙酰苯胺 | 135 | 1.21 | 114~116 | 280~290 |
据此回答下列问题:
(1)实验时将苯胺、乙酸和锌粉放在单口圆底烧瓶中进行混合加热,所选单口圆底烧瓶的最佳规格是
A. 50mL B. 100mL C. 150mL D. 200mL
(2)量筒所接的蒸馏物是__________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________。
(3)通过重结晶提纯产物,则乙酰苯胺在水中溶解性的变化特征是_________________。
(4)对无色片状晶体进行干燥,判断晶体干燥完全的实验方法是___________________。
(5)锌粉几乎不与纯净的乙酸反应,但随着上述制备乙酰苯胺的反应而会消耗乙酸,原因是_____。
(6)实验所得无色片状晶体干燥后称量目标产物质量为4.0g,请计算所得到乙酰苯胺的产率是___。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
二茂铁(结构如图)是一个典型的金属有机化合物,实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到。反应原理为:FeCl2+2C5H6+2KOH→Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
二茂铁的熔点为172~173℃,在100℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极性溶剂,不溶于水,对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下:
步骤1.在150mL的三颈瓶中加入25g细粉末状KOH和60mL无水乙醚,通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解,然后加入5.5 mL环戊二烯,再搅拌10分钟。
步骤2. 向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5g新制的无水氯化亚铁,微热至40℃并搅拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。
步骤3. 按图所示的装置装配好仪器,打开滴液漏斗的活塞,缓慢将氯化亚铁等加入三颈瓶中,并继续搅拌1小时。
步骤4. 反应结束后,将混合物倒入100mL 18%的盐酸溶液,将烧杯放在冰浴中冷却,搅拌约10分钟,使结晶完全。
步骤5. 抽滤,将获得的产品以冷水洗涤2~3次,低温风干得到粗制的二茂铁。
(1)步骤1中通入N2的目的可能是 。
(2)步骤2中,滴液漏斗侧边的玻璃导管的作用是 。
(3)实验装置中,冷凝管通水,水应从 口进(选填a或b)。
(4)步骤4将反应后的混合物倒入盐酸中,发生主要反应的离子方程式是 。
(5)步骤5用冷水洗涤是因为 ,因此可采用 的方法,进一步提纯二茂铁。
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二茂铁(结构如图)是一个典型的金属有机化合物,实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到。反应原理为:FeCl2+2C5H6+2KOH→Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O
二茂铁的熔点为172~173℃,在100℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极性溶剂,不溶于水,对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下:
步骤1.在150mL的三颈瓶中加入25g细粉末状KOH和60mL无水乙醚,通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解,然后加入5.5 mL环戊二烯,再搅拌10分钟。
步骤2. 向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5g新制的无水氯化亚铁,微热至40℃并搅拌使其溶解,然后加入滴液漏斗中。
步骤3. 按图所示的装置装配好仪器,打开滴液漏斗的活塞,缓慢将氯化亚铁等加入三颈瓶中,并继续搅拌1小时。
步骤4. 反应结束后,将混合物倒入100mL 18%的盐酸溶液,将烧杯放在冰浴中冷却,搅拌约10分钟,使结晶完全。
步骤5. 抽滤,将获得的产品以冷水洗涤2~3次,低温风干得到粗制的二茂铁。
(1)步骤1中通入N2的目的可能是________。
(2)步骤2中,滴液漏斗侧边的玻璃导管的作用是________。
(3)实验装置中,冷凝管通水,水应从________口进(选填a或b)。
(4)步骤4将反应后的混合物倒入盐酸中,发生主要反应的离子方程式是________。
(5)步骤5用冷水洗涤是因为________,因此可采用________的方法,进一步提纯二茂铁。
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