实验室制备无水乙醇常用蒸馏法，实验步骤如下：
I．回流：在l00mL圆底烧瓶中加入l0g小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠，慢慢注入50mL工业乙醇，回流1h。
Ⅱ．蒸馏：回流毕，待烧瓶冷却后在烧瓶中加入几粒沸石，改为蒸馏装置，收集78C时的馏分，即为无水乙醇。回流和蒸馏装置如下图（用△表示酒精灯）：
回答下面问题：
（1）装置b的名称是________ 。
（2）简述向烧瓶中加入生石灰的方法_____________
（3）加入NaOH固体是为了除去工业乙醇中少量的醛，发生的关键反应为CH3CHO＋CH3CHO
CH3CH(OH)CH2CHO，该反应的反应类型为____，回流1h的目的是___ 。
（4）蒸馏时，先____，后____（①点燃酒精灯②接通冷凝水，填代号），待温度计指示为78℃左右时，尾接管中出现液滴，弃去开始流出的液体，原因是____。
（5）有同学建议改蒸馏为过滤，请回答过滤法不妥的原因 ___。
高三化学综合题中等难度题
实验室制备无水乙醇常用蒸馏法，实验步骤如下：
I．回流：在l00mL圆底烧瓶中加入l0g小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠，慢慢注入50mL工业乙醇，回流1h。
Ⅱ．蒸馏：回流毕，待烧瓶冷却后在烧瓶中加入几粒沸石，改为蒸馏装置，收集78C时的馏分，即为无水乙醇。回流和蒸馏装置如下图（用△表示酒精灯）：
回答下面问题：
（1）装置b的名称是________ 。
（2）简述向烧瓶中加入生石灰的方法_____________
（3）加入NaOH固体是为了除去工业乙醇中少量的醛，发生的关键反应为CH3CHO＋CH3CHOCH3CH(OH)CH2CHO，该反应的反应类型为____，回流1h的目的是___ 。
（4）蒸馏时，先____，后____（①点燃酒精灯②接通冷凝水，填代号），待温度计指示为78℃左右时，尾接管中出现液滴，弃去开始流出的液体，原因是____。
（5）有同学建议改蒸馏为过滤，请回答过滤法不妥的原因 ___。
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实验室制备无水乙醇常用蒸馏法，实验步骤如下：
I．回流：在l00mL圆底烧瓶中加入l0g小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠，慢慢注入50mL工业乙醇，回流1h。
Ⅱ．蒸馏：回流毕，待烧瓶冷却后在烧瓶中加入几粒沸石，改为蒸馏装置，收集78C时的馏分，即为无水乙醇。回流和蒸馏装置如下图（用△表示酒精灯）：
回答下面问题：
（1）装置b的名称是________ 。
（2）简述向烧瓶中加入生石灰的方法_____________
（3）加入NaOH固体是为了除去工业乙醇中少量的醛，发生的关键反应为CH3CHO＋CH3CHOCH3CH(OH)CH2CHO，该反应的反应类型为____，回流1h的目的是___ 。
（4）蒸馏时，先____，后____（①点燃酒精灯②接通冷凝水，填代号），待温度计指示为78℃左右时，尾接管中出现液滴，弃去开始流出的液体，原因是____。
（5）有同学建议改蒸馏为过滤，请回答过滤法不妥的原因 ___。
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实验室制备无水乙醇常用蒸馏法，实验步骤如下。
Ⅰ.回流。如图所示，在100mL圆底烧瓶中加入10g小颗粒状的生石灰和少量氢氧化钠，慢慢注入50mL工业乙醇，回流1h。
Ⅱ.蒸馏。如图所示，回流完毕，待烧瓶冷却后在烧瓶中加入几粒沸石，改为蒸馏装置，收集78℃时的馏分，即为无水乙醇。(用△表示酒精灯)。
试回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)简述向烧瓶中加入生石灰的方法____________。
(3)加入
固体是为了除去工业乙醇中少量的醛，发生的反应为
，该反应的反应类型为_______，回流1h的目的是________。
(4)蒸馏时，待温度计示数为78℃左右时，尾接管中出现液滴，弃去开始流出的液体，原因是_______。
(5)有同学建议改蒸馏为过滤，请回答过滤法不妥的原因是_____。
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实验室制备无水乙醇常用蒸馏法，实验步骤如下。
Ⅰ.回流。如图所示，在100mL圆底烧瓶中加入10g小颗粒状的生石灰和少量氢氧化钠，慢慢注入50mL工业乙醇，回流1h。
Ⅱ.蒸馏。如图所示，回流完毕，待烧瓶冷却后在烧瓶中加入几粒沸石，改为蒸馏装置，收集78℃时的馏分，即为无水乙醇。(用△表示酒精灯)。
试回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)简述向烧瓶中加入生石灰的方法____________。
(3)加入固体是为了除去工业乙醇中少量的醛，发生的反应为，该反应的反应类型为_______，回流1h的目的是________。
(4)蒸馏时，待温度计示数为78℃左右时，尾接管中出现液滴，弃去开始流出的液体，原因是_______。
(5)有同学建议改蒸馏为过滤，请回答过滤法不妥的原因是_____。
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二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如下：
实验原理为：
实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min。
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3)，搅拌。
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min。
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
⑤将c中的液体转入仪器d，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液。
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
⑦……
回答下列问题：
（1）步骤①中通入氮气的目的是： 。
（2）仪器c的名称为： ，其适宜容积应为： 。
a．100ml b．250ml c．500ml
（3）仪器d使用前应进行的操作是： ，请简述该过程： 。
（4）步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯，该过程在下图中进行，其操作名称为： 。
（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是 。
（6）最终得到纯净的二茂铁3.7g，则该实验的产率为 (保留两位有效数字)。
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下：
(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A． 使肉桂酸蒸出影响产率
B． 使乙酸酐蒸出影响产率
C． 肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D． 反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于1000C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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（17分）实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是：____________________________________________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：
则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，
试剂b是______________，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：_______________________________________________
②乙实验失败的原因是：_______________________________________________
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实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如下：（已知溴乙烷的沸点38.4℃）①检查装置的气密性，向装置图所示的∪形管和大烧杯中加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应．回答下列问题：
（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为：__．
（2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，该气体分子式为__，同时生成的无色气体分子式为__．
（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__．
（4）U型管内可观察到的现象是__．
（5）反应结束后，∪形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色．为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的__（填序号）．
（a）NaOH溶液 （b）H2O （c）Na2SO3溶液 （d）CCl4
所需的主要玻璃仪器是__（填仪器名称）．要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行__（填操作名称）．
（6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__（填代号）．
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却．
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B．【实验化学】
水杨酸可用于制备解热镇痛药阿司匹林。重结晶纯化固体水杨酸的步骤如下：
步骤1：按图1所示装置，在圆底烧瓶中加入1.2 g粗水杨酸，10 mL 30%乙醇和磁子。接通冷凝水后，搅拌加热至沸，直到完全溶解。
步骤2：冷却后，加入活性炭，重新搅拌加热煮沸几分钟后，利用图2装置趁热过滤到锥形瓶中，并在短颈漏斗上盖好表面皿。
步骤3：盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后再用冰水冷却，析出水杨酸晶体。
步骤4：用图3所示装置进行抽滤，用少量30%的乙醇洗涤。抽干后得到的晶体转移到表面皿上，放入干燥器中干燥。
步骤5：称量干燥后固体质量为0.81 g。
（1）步骤1中接通冷凝水时，冷水应从________(填“A”或“B”)端进。
（2）步骤2中“趁热过滤”的目的是______________________。
（3）步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却的目的是________。
（4）步骤4中C装置的作用是______________________________________。
（5）本次实验中，水杨酸的收率为________。确定最终产品是水杨酸的实验或方法是___________。
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溴苯是一种常用的化工原料。实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中（装置如右下图所示）加入15mL无水的苯和少量铁屑，再将b中4．0mL液溴慢慢加入到a中，充分反应。
步骤2：向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。
步骤3：滤液依次用10mL水8mL 10%的NaOH溶液，10mL水洗涤，分液得粗溴苯。
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙、静置、过滤即得粗产品。
| 苯 | 溴 | 溴苯 | |
| 密度/gcm-3 | 0．88 | 3．10 | 1．50 |
| 沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
| 水中的溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
（1）仪器a的名称是________。
（2）将b中的液溴慢慢加入到a中，而不能快速加入的原因是________。
（3）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有________。（填化学式）
（4）步骤3中第一次用10mL水洗涤的主要操作步骤为________。
（5）步骤4得到的粗产品中还含有杂质苯。已知苯、溴苯的有关物理性质如左上表，则要进一步提纯粗产品，还必须进行的实验操作名称是________。
（6）若步骤4的粗产品经进一步精制得到6．5mL的溴苯。则该实验中溴苯的产率是________。
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