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乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯)常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯,某研究性学习小组同学首先查阅资料,获得下列信息:

①部分物质的沸点:

物  质

乙醇

乳酸

乳酸乙酯

沸点/℃

100

78.4

122

80.10

154

②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇;水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时,能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。

该研究性学习小组同学拟采用如图所示(未画全)的主要装置制取乳酸乙酯,其主要实验步骤如下:

第一步:在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……;装上油水分离器和冷凝管,缓慢加热回流至反应完全。

第二步:将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中,搅拌并分出有机相后,再用水洗。

第三步:将无水CaCl2加入到水洗后的产品中,过滤、蒸馏。

(1)第一步操作中,还缺少的试剂是          ;加入苯的目的是         ;实验过程中,酯化反应进行完全的标志是         

(2)第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是         

(3)第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯,为获得更纯净的乳酸乙酯,可采用  法。

(4)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯,乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有         个峰。

高三化学实验题困难题

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