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（14分）常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
（1）配制混酸的方法是________。反应中需不断搅拌，目的是____________________
_____________________________。
（2）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。
A．冷凝管 B．酒精灯 C．温度计 D．分液漏斗 e．蒸发皿
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。
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（14分）常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
配制混酸的方法是_____ ___。
反应中需不断搅拌，目的是_________________________________________________。
(2)仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
(4)分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。
a．冷凝管
b．酒精灯
c．温度计
d．分液漏斗
e．蒸发皿
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。
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对硝基苯甲酸（
）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（
）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：
已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。
回答下列问题：
（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。
（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：
步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。
①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。
②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。
（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
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2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行业，实验室利用下列反应和装置制备这两种物质。
（反应明显放热）
实验中可能用到的数据：
| 相对分子质量 | 密度/g⋅cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 92 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
| 2-硝基甲苯 | 137 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 4-硝基甲苯 | 137 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
实验步骤：①按体积比3：1配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；
②在三颈瓶中加入20.0mL甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；
④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并称重，其总总质量为13.7g。
（1）在烧杯中配制该实验所需混酸的方法是___。
（2）步骤④的关键是控制温度，其措施有水浴加热、充分搅拌和___。
（3）分离产物的方案如下：
回答下列问题：
操作ii中会用到下列仪器中的___(填序号)。
a.温度计 b.蒸发皿 c.锥形瓶 d.分液漏斗
该实验中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的总产率为___。
（4）实验中的无机混合物可以回收再利用，回收前需要测定各成分的浓度，取10.00mL无机混合物，加水稀释至100.00mL待用，取稀释液10.00mL，用0.1000mol⋅L-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀释液10.00mL，加入过量BaCl2溶液，充分反应后过滤并将滤渣洗涤、干燥后称重，质量为Wg。
①取10.00mL稀释液的过程中，酸式滴定管的初始液面为0.20mL，左手控制活塞向锥形瓶中加稀释液，此时眼睛应该___。
②设计简单实验证明滤渣已经洗涤干净：___。
③原无机混合物中HNO3的浓度为___mol⋅L-1(用含V和W的代数式表示)。
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某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）
反应原理：
实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃-55℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下：
| 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
（1）仪器A的名称是________。
（2）配制混酸的方法是 。
（3）若实验后在三颈瓶中收集的产物较少，可能的原因是： 。
（4）本实验采用水浴加热，水浴加热的优点是 。
（5）分离反应后产物的方案如下：
操作1的名称是 ，操作2中不需要用到下列仪器中的 。（填序号）
a.冷凝管
b.酒精灯
c.温度计
d.分液漏斗
e.蒸发皿
（6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备．
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h．反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯．
（l）上述实验中过滤的目的是______．
（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于______层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有______．
（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果．
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） |
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为______．
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是______．
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有______、______．
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 | 
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) |
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 |
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
| | | | | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称是___。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是____，用离子方程式表示产生该现象的原因：_____
(2)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是_____加热，其优点是________________。
(3)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
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氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如下图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称是____。仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b盛有浓盐酸。打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是___，用离子方程式表示产生该现象的原因： __。
（2）仪器d内盛有苯、FeCl3粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是___加热，其优点是__。
（3）该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2。碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表所示：
| 有机物 | 苯 | 氯苯 | 邻二氯苯 | 间二氯苯 | 对二氯苯 |
| 沸点/℃ | 80 | 132.2 | 180.4 | 173.0 | 174.1 |
从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集____℃左右的馏分。
（4）实际工业生产中，苯的流失如下表所示：
| 流失项目 | 蒸气挥发 | 二氯苯 | 其他 | 合计 |
| 苯流失量(kg/t) | 28.8 | 14.5 | 56.7 | 100 |
某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯____t(保留一位小数)。