硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应制备：C6H6 + HNO3 
C6H5—NO2 + H2O ΔH < 0。已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：
| 物质 | 苯 | 硝基苯 | 间二硝基苯 | 浓硝酸 | 浓硫酸 |
| 沸点/℃ | 80 | 211 | 301 | 83 | 338 |
| 溶解性 | 微溶于水 | 难溶于水 | 微溶于水 | 易溶于水 | 易溶于水 |
下列说法不正确的是
A. 制备硝基苯的反应类型为取代反应
B. 采用蒸馏的方法可将硝基苯从反应所得产物中首先分离出来
C. 该反应温度控制在50-60℃的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成
D. 采用加入NaOH溶液、水洗涤、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质
高三化学单选题中等难度题
硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应制备：
+HNO3
+H2O △H<0，已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：
| 物质 | 苯 | 硝基苯 | 间二硝基苯 | 浓硝酸 | 浓硫酸 |
| 沸点/℃ | 80 | 211 | 301 | 83 | 338 |
| 溶解性 | 微溶于水 | 难溶于水 | 微溶于水 | 易溶于水 | 易溶于水 |
下列说法不正确的是( )
A.分液后的有机层，采用蒸馏的方法可将硝基苯首先分离出来
B.制备硝基苯的反应类型为取代反应
C.该反应温度控制在50～60℃的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成
D.采用加入NaOH溶液、水洗涤、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质
高三化学单选题简单题查看答案及解析
硝基苯是一种重要有机合成中间体，实验室可用如下反应制备：C6H6 + HNO3 C6H5—NO2 + H2O ΔH < 0。已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：
| 物质 | 苯 | 硝基苯 | 间二硝基苯 | 浓硝酸 | 浓硫酸 |
| 沸点/℃ | 80 | 211 | 301 | 83 | 338 |
| 溶解性 | 微溶于水 | 难溶于水 | 微溶于水 | 易溶于水 | 易溶于水 |
下列说法不正确的是
A. 制备硝基苯的反应类型为取代反应
B. 采用蒸馏的方法可将硝基苯从反应所得产物中首先分离出来
C. 该反应温度控制在50-60℃的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成
D. 采用加入NaOH溶液、水洗涤、以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质
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己二酸是一种重要的化工原料和合成中间体。已知：室温下,己二酸微溶于水,当温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。某实验小组利用绿色氧化剂H2O2氧化环己烯合成己二酸,反应和制备装置如下：
主要实验步骤：
①在100mL三颈烧瓶中依次加入1.50g钨酸钠0.57g草酸和34mL30%过氧化氢溶液，室温下磁力搅拌20min。
②用恒压滴液漏斗缓慢加入8.0mL的环己烯，继续搅拌并加热回流2 小时，停 止加热。
③将反应液迅速转入烧杯中，冷却至室温后再用冰水浴冷却，有大量晶体析出。抽滤,并用少量冰水洗涤，即可得到己二酸晶体粗品。
回答下列问题：
(1)本实验中使用带刻度的恒压滴液漏斗的主要作用有_________、_________。
(2)步骤③中用冰水洗涤晶体的目的是______________________________________。
己二酸晶体粗品可利用_________方法进一步获得纯品。
(3)取0.1480g 己二酸(Mr=146.0)样品置于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解，再加入2滴指示剂，用0.1000mol/Ld的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为20.00 mL。
①本实验应选择_________(填“甲基橙”“石蕊”或“酚酞”)溶液作指示剂。
②判断滴定终点的方法是_________________________。
③样品中己二酸的质量分数为_________%(保留4位有效数字)。
(4)实验小组通过改变环己烯的用量来探究物料比对产率的影响，实验结果如下图所示。
结合图像分析产率变化的可能原因：
①A点→B点：___________________________________________；
②B点→C点：____________________________________________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
| 浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是________。
（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，
高三化学实验题极难题查看答案及解析
对硝基苯甲酸（
）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（
）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：
已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。
回答下列问题：
（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。
（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：
步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。
步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。
步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。
①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。
②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。
③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。
④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。
⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。
（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
| 体积( mL) | 23.00 | 23.10 | 21.40 | 22.90 |
高三化学实验题困难题查看答案及解析
| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） | ||
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | ||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
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| 催化剂 | n（催化剂） | 硝化产物中各种异构体质量分数（%） | 总产率（%） | ||
| n（甲苯） | 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | ||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
对氨基苯酚（HOC6H4NH2）是一种重要的有机合成中间体，可用硝基苯（C6H5NO2）电解还原制备，装置如图所示。下列说法正确的是
A．电解时Pt电极应与直流电源的负极相连
B．电解时Pt电极上有H2放出
C．阴极反式为：C6H5NO2＋4e－＋4H＋===HOC6H4NH2＋H2O
D．电解一段时间后，硫酸溶液的pH不变化
高三化学单选题简单题查看答案及解析
对氨基苯酚（HOC6H4NH2）是一种重要的有机合成中间体，可用硝基苯（C6H5NO2）电解还原制备，装置如图所示。下列说法正确的是
A．电解时Pt电极应与直流电源的负极相连
B．电解时Pt电极上有H2放出
C．阴极反式为：C6H5NO2＋4e－＋4H＋===HOC6H4NH2＋H2O
D．电解一段时间后，硫酸溶液的pH不变化
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