Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:
I制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误___________,图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次,其目为___________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中,加入40mL蒸馏水,微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4):n(K2C2O4)=____________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
③溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加人到溶液中的目的是__________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性髙锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu):n()=1:2,假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
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Li3N是一种储氢材料,可以用Li和N2在450℃反应制备。已知Li3N易水解。下图是某实验小组设计的实验室制备少量Li3N的装置图。请回答下列问题:
(1)B装置的作用是________________________,如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉,可能造成的后果是_________________________。
(2)D装置中的试剂是_________,作用是_________。
(3)C装置的小盘中放有少量Li的作用是__________________________。
(4)实验步骤如下:安装好仪器,检查装置气密性,装入药品,___________________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号),拆除装置,取出产物。
①点燃B处酒精灯加热B装置中试管;②打开弹簧夹K;③关闭电加热装置,充分冷却;④调节电加热装置控制温度为450℃;⑤关闭弹簧夹K;⑥熄灭B处酒精灯。
(5)请你设计一个实验,用化学方法区分Li与Li3N,写出实验简要步骤及观察到的现象:_____________________________。
(6)Li3N在H2中加热时可得到氨基锂(LiNH2),该反应在270℃可逆,所以Li3N可作为储氢材料,该反应的化学方程式为________________________。
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叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体,是汽车安全气囊的主要成分;易溶于水,微溶于乙醇,水溶液呈弱碱性,能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2,以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备NaN3。
(1)用化学语言解释NaN3溶液呈弱碱性的原因:__________。
(2)制备NaN3
按图示组装仪器(加热装置略)进行反应,反应的化学方程式为:。
①装置a的名称是____________;
②反应后溶液在下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤;
③试解释低温下过滤的原因是__________。
(3)产率计算
①称取2.0g NaN3试样,配成100mL溶液,并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol/L(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00mL (假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化,滴入2滴邻菲罗啉指示液,并用0.10mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准液,滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理:Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。
i.配平(NH4)2Ce(NO3)6与叠氮化钠反应方程式:
____(NH4)2Ce(NO3)6+____ NaN3=____NH4NO3+____Ce(NO3)3____NaNO3+____N2↑;
ii.计算NaN3的质量分数为____(保留2位有效数字);
iii.下列操作会导致所测定样品中NaN3质量分数偏大的是_________。
A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B.滴加(NH4)2Ce(NO3)6溶液时,滴加前俯视读数,滴加后仰视读数
C.滴定过程中,将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定NaN3可能的原因是_________。
(5) NaN3有毒,可以使用NaClO溶液对含有NaN3的溶液进行销毁,反应产生无色无味的无毒气体,试写出反应的离子方程式_________。
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某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)设计了如下实验。在大试管A中加入100mLl 8mol/L硫酸,向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒(塑料棒可以上下移动),在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液(加热和夹持装置已省略)。
已知:锌与浓硫酸接触,开始时反应缓慢,可以适当加热以加速其反应,当有大量气泡生成时,该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。
(1)请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式______________。
(2)在组装仪器之后,加入试剂之前必须进行的操作是__________。
(3)长导管B的作用是______,如果没有这个设计,最终测定的临界浓度会_________。(填“偏高”、“偏低"或“无影响”)
(4)装置中干燥管C的作用是_______,请简述如何判断硫酸已达临界浓度________。
(5)反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液,充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克,则浓硫酸与锌反应的临界浓度为:_________mol/L。(用含a的计算式表示,忽略体积变化)
(6)某同学通过联系氧化还原反应的相关知识,认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO32-进行滴定,通过滴定出的SO32-的物质的量计算临界浓度,你认为他的这一想法是否可行?________(填“可行”或“不可行”),原因是__________。
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亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体,熔点为-64.5℃,沸点为-5.5℃,遇水易水解,生成两种酸,可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等.某化学兴趣小组按下图装置用Cl2和NO制备NOCl。回答下列相关问题:
(1)仪器a的名称是__________,装置甲中反应的离子方程式是__________。
(2)装置乙中的试剂是__________(写名称)。实验开始时,先打开活塞K,当观察到装置丙中出现__________。(填现象)时再缓缓通入Cl2。
(3)装置丙中的试剂是__________,装置丙的作用有:使两种气体充分混合、通过观察产生气泡的速度控制气体的比例和__________。
(4)装置丁中生成NOCl的化学方程式是__________,装置丁中冰盐水的作用是__________。
(5)工业制得的NOCl中常含有少量N2O4杂质,为测定产品纯度进行如下实验:称取1.441g样品溶于适量的NaOH溶液中,加入几滴K2CrO4溶液作指示剂,用硝酸酸化的0.4000mol•L-1,AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀,消耗AgNO3溶液的体积为25.00mL,,则NOCl的质量分数为__________%(保留2位小数):如果滴定终点读数时俯视,则测得的NOCl的质量分数会__________(填“偏大”或“偏小”)(Ag2CrO4为砖红色沉淀,指示到达滴定终点。)
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亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠,并测定所制备亚硝酸钠的纯度。
I.利用下列装置制备NaNO2
已知:①2NO+Na2O2=2NaNO2;②NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-,MnO4-被还原为Mn2+。请回答下列问题:
(1)利用上图中的装置制备NaNO2,其连接顺序为a→__________(按气流方向,用小写字母表示)。
(2)实验开始时,先通一段时间N2的目的是__________。
(3)装置B中盛放试剂的名称为__________,装置C的作用是__________。
(4)装置E中发生反应的离子方程式为____________________。
Ⅱ.测定上述实验所制备的NaNO2样品(含NaNO3杂质)的纯度。称量D中所得样品ag溶解后配制成250mL溶液取25.00mL于锥形瓶中,用bmoL-1酸性高锰酸钾溶液滴定到终点。重复上述滴定操作两次,测得数据如下表:
(5)滴定终点的实验现象为_________。
(6)下列实验操作可能导致出现上表中第二次实验数据的是__________(填字母编号)。
a.滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外
b.加入样品溶液前的锥形瓶未经干燥
c.滴定前仰视读数,滴定后俯视读数
(7)最终所得样品中NaNO2的质量分数为__________(用含a、b的关系式表示)。
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某学习小组依据反应:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g)△H<0,设计制备磺酰氯SO2Cl2的装置如图:
有关信息如表所示:
SO2Cl2 | Cl2 | SO2 | |
熔点/℃ | -54.1 | -101 | -72.4 |
沸点/℃ | 69.1 | -34.6 | -10 |
性质 | 遇水发生剧烈水解 | / | / |
(1)若用浓盐酸与二氧化锰为原料制取Cl2,反应的化学方程式为 ______。
(2)B仪器的作用是 ______。
(3)为了便于混合物的分离且提高反应物的转化率,A装置的反应条件最好选择 ______。
a.冰水浴 b.常温 c.加热至69.1℃
(4)如果通入的Cl2或SO2含有水蒸气,氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为 ______ .
(5)实验时先通入干燥的Cl2将A装置中的空气赶走,再缓慢通入干燥的SO2,即发生反应.充分反应后,继续通入Cl2使装置中的SO2进入烧杯中被吸收。分离产物后,向获得的SO2Cl2中加水,出现白雾,振荡、静置得到无色溶液W。
①经分析SO2Cl2与H2O反应属于非氧化还原反应,写出该反应的化学方程式_________________。
②无色溶液W中的阴离子除含少量OH-外,还含有其它两种阴离子,检验溶液W中这两种阴离子方法是______。
③反应完成后,在W溶液、烧杯中分别滴加过量的BaCl2溶液,均出现白色沉淀,此沉淀不溶于稀盐酸,经过滤、洗涤、干燥,称量得到的固体质量分别为Xg、Yg,计算SO2+Cl2SO2Cl2反应中,SO2的转化率为_____(用含X、Y的代数式表示)。
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碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。
资料显示:水合肼有还原性,能消除水中溶解的氧气;NaIO3是一种氧化剂。
回答下列问题:
(1)水合肼的制备:有关反应原理为:NaClO + 2NH3 = N2H4·H2O + NaCl。
①用下图装置制取水合肼,其连接顺序为_________(按气流方向,用小写字母表示)。
②装置A的作用是_______。
③开始实验时,先向氧化钙中滴加浓氨水,一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由___________。
(2)碘化钠的制备
ⅰ.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水,搅拌、冷却,加入25.4g碘单质,开动磁力搅拌器,保持60~70℃至反应充分;
ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼),还原NaIO和NaIO3,得NaI溶液粗品,同时释放一种空气中的气体;
ⅲ.向上述反应液中加入1.0g活性炭,煮沸半小时,然后将溶液与活性炭分离;
ⅳ.将步骤ⅲ分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得产品24.0g。
④步骤ⅰ适宜采用的加热方法是水浴加热, 该步骤反应完全的现象是_________。步骤ⅱ中IO3-参与反应的离子方程式为________________________________。
⑤步骤ⅲ “将溶液与活性炭分离”的方法是趁热过滤。
⑥本次实验产率为__________。实验发现,水合肼实际用量比理论值偏高,可能的原因是___________。
⑦某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质。取少量固体样品于试管中,加水溶解,滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸,片刻后溶液变蓝。得出NaI中含有NaIO3杂质。请评价该实验结论的合理性____________。(若认为合理写出离子方程式,若认为不合理说明理由)
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氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶,氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装足量试剂),所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。
已知:醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化,失去吸收CO能力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。
Ⅰ.氮化锶的制取
(1)仪器a的名称是__________________。
(2)装置C、D、E盛装的试剂分别是_______________(填代号)。
甲. 连苯三酚碱性溶液
乙. 浓硫酸
丙. 醋酸二氨合亚铜溶液
(3)该套装置设计存在缺陷,可能会导致产品变质,提出改进方案 ____。
Ⅱ.产品纯度的测定
称取6.0 g Ⅰ中所得产品,加入干燥的三颈烧瓶中,然后由恒压滴液漏斗加入蒸馏水,通入水蒸气,将产生的氨全部蒸出,用200.00 mL 1.00 mol/L的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00 mL的吸收液,用1.00 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗16.00 mL NaOH溶液。(图中夹持装置略)
(4)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 _________________________________。
(5)装置中长玻璃管的作用原理是_________。
(6)用1.00 mol/L的NaOH标准溶液滴定过剩的 HCl时所选指示剂为__________________。
(7)产品纯度为_____________。(保留三位有效数字)
(8)下列实验操作可能使氮化锶(Sr3N2)测定结果偏低的是____________(填字母)。
a.滴定前碱式滴定管未排气泡,滴定后气泡消失
b. 读数时,滴定前平视,滴定后俯视
c. 滴定后,碱式滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
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氰化钠是一种重要的基本化工原料,同时也是一种剧毒物质,严重危害人类健康。一旦泄露需要及时处理,一般可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理,以减轻环境污染。
I.已知:氰化钠化学式为NaCN,氰化钠是一种白色结晶颗粒,剧毒,易溶于水,水溶液呈碱性,易水解生成氰化氢。
(1)请设计实验证明N、C 元素的非金属性强弱:_________________________________________。
(2)NaCN用双氧水处理后,产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,该反应的离子方程式是_______________________________。
II.工业制备硫代硫酸钠的反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2。某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠,并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放。
(实验一)实验室通过如下图所示装置制备Na2S2O3。
(1)实验中要控制SO2 生成速率,可采取的措施有_______________________(写出一条)。
(2)b装置的作用是____________________________________。
(3)反应开始后,c中先有淡黄色浑浊产生,后又变为澄清,此浑浊物为___________(填化学式)。
(4)实验结束后,在e处最好连接盛_________(填“NaOH 溶液”、“水”、“CCl4” 中一种)的注射器,接下来的操作为关闭K2 打开K1,最后拆除装置。
(实验二)测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知:①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L;
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-,Ag++I-=AgI↓,AgI呈黄色,且CN-优先与Ag+反应。
实验如下:取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中,并滴加几滴KI溶液作指示剂,用1.00×10-4mol/L 的标准AgNO3溶液滴定,消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。
(5)滴定终点的现象:________________________________________。
(6)处理后的废水是否达到排放标准:_______________________________(填“是”或“否”)。
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