溶解氧（指溶解在水体中氧气分子）是衡量水质的一个重要指标。为测定某水样中溶解氧含量（ρ=）...

溶解氧（指溶解在水体中氧气分子）是衡量水质的一个重要指标。为测定某水样中溶解氧含量（ρ=）设计了如下实验方案。实验步骤如下：

步骤1：水样的采集与固定

用水样瓶准确量取100mL的待测水样（不能留有气泡），并用针筒向水样下方快速注入2.0mLMnSO4溶液和3.0mL碱性KI溶液，盖好瓶盖，上下颠倒摇匀，此时生成Mn2+在碱性条件下被水中的氧气氧化为MnOOH棕色沉淀，静置至澄清。

步骤2：碘的游离

向水样瓶中加入3.0mL浓硫酸，使I－在酸性条件下被MnOOH氧化为I2，同时MnOOH被还原Mn2+，待沉淀完全溶解后，将它们全部转移到250mL锥形瓶中。

步骤3：碘的滴定

向锥形瓶中加入少量淀粉溶液，再滴加0.005mol·L-1的Na2S2O3标准溶液，恰好完全反应时，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为16mL。（已知：I2＋2S2O32-=2I-＋S4O62-）

（1）MnOOH中Mn元素的化合价是___。

（2）写出步骤2中所发生反应的离子方程式___。

（3）若待测水样中留有气泡，则测定结果将___。（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）

（4）计算该水样中溶解氧的含量ρ（以mg·L-1表示），并写出计算过程：___。

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自然界水体中的碳元素主要以碳酸盐、碳酸氢盐和有机物形式存在。水体中有机物含量是水质的重要指标，常用总有机碳衡量(总有机碳＝)。某学生兴趣小组用如下实验方法测定采集水样的总有机碳。

步骤1：量取50 mL水样，加入足量硫酸，加热，通N2，并维持一段时间(装置如图，夹持类仪器省略)。

步骤2：再向水样中加入过量的K2Cr2O7溶液(可将有机物中的碳元素氧化成CO2)，加热，充分反应，生成的CO2完全被100mL 0.206 mol·L－1的Ba(OH)2溶液吸收。

步骤3：将吸收CO2后的浊液过滤并洗涤沉淀，再将洗涤得到的滤液与原滤液合并，加水配制成500mL溶液。量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞试剂，并滴加0.05mol·L－1的H2C2O4溶液，发生反应：Ba(OH)2＋H2C2O4===BaC2O4↓＋2H2O 恰好完全反应时，共消耗H2C2O4溶液20.00 mL。

（1）步骤1的目的是____。

（2）用H2C2O4溶液滴定至终点时，溶液颜色变化是____。

（3）计算水样的总有机碳(以mg·L－1表示)，并写出计算过程。____

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水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L-1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L-1。水中溶解氧的测定步骤如下：

（1）向一定量水样中加入适量MnSO4和碱性KI溶液，生成MnO（OH）2沉淀，密封静置；

（2）加入适量稀H2SO4，搅拌，等MnO（OH）2与I-完全反应生成Mn2+和I2后；

（3）用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。

测定过程中物质的转化关系如下：

已知：MnO（OH）2+2I-+4H+ =Mn2++I2+3H2O　　　 2S2O32- +I2= S4O62-+2I-

①加入稀硫酸后搅拌的作用是__________；Na2S2O3标准溶液应装在______________滴定管中（填酸式或碱式）。

②滴定过程中以_____________为指示剂；达到滴定终点的标志为____________________。

③写出O2将Mn2+氧化成MnO（OH）2的离子方程式____________________；

④若加入的稀H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生误差的一个原因（用离子方程式表示）__________________。

⑤下列操作使测得水样中溶氧量（DO）比实际值偏高的是__________________。

A．第（1）步操作静置时没有密封　　　　　　　　　　 B．装Na2S2O3标准溶液的滴定管没有润洗

C．滴定前锥形瓶洗净后没有干燥　　　　　　　　　　　 D．滴定前读数正确，滴定后俯视读数

⑥取加过一定量CaO2·8H2O的池塘水样l00.00mL，按上述方法测定水中溶解氧量，消耗0.01000

mol·L-1 Na2S2O3标准溶液13.50 mL。计算该水样中的溶解氧为____________mg·L-1。

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水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32-+I2=2I−+ S4O62-）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2） “氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。滴定结束后如果俯视滴定管读取数据，导致测定结果偏___________。（填“高”或“低”）

（4）Na2S2O3溶液不稳定，需使用前配制和标定。预估实验需要使用75mL的Na2S2O3溶液，则配制该溶液所必需的仪器有天平、烧杯、玻璃棒和___________________

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一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下： 剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重，为了将石蜡溶出，应选用的试剂是（　　 ）

A．氢氧化钠溶液　 　　 B．盐酸 　　　　 　 C．稀硫酸 　 　　 D．正己烷

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亚硫酸钠是工业中重要的原料｡某亚硫酸钠样品因在空气中放置而被部分氧化为硫酸钠｡某化学实验小组设计实验测定样品中亚硫酸钠的含量｡

(1)甲方案

①准确称取5.0g样品放入烧杯中，加足量稀盐酸，充分搅拌溶解｡

②边搅拌边滴加1mol·L-1BaCl2溶液至过量

③过滤，洗涤，干燥，称得固体质量为m1g

(2)乙方案

准确称取5.0g样品置于右图锥形瓶中，并通一段时间N2｡打开分液漏斗活塞，逐滴加入70%硫酸至不再产生气体｡再通入一段时间N2，最终称得C装置反应前后增重m2g

回答下列问题

(1)甲方案步骤①中发生了离子反应，其离子方程式为________｡

(2)如何判断步骤②中滴加BaCl2溶液已过量___________｡

(3)甲方案测得的样品中亚硫酸钠的含量为___________(用含带m1的代数式表示)

(4)乙方案中第一次通入氮气的目的是___________｡

(5)乙方案中B装置的作用是______，若C、D置中药品相同，则是______(填药品名称)，若无D装置，测定结果___(填“偏大”､“偏小”､“无影响”)

(6)有同学设计实验通过测量产生的SO2气体体积来测定样品中的亚硫酸钠含量，下列实验装置最准确､最恰当的是_________｡

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（11分）实验室用下列方法测定某水样中O₂的含量。

(1)用如右图所示装置，使水中溶解的O₂，在碱性条件下将Mn^2＋氧化成MnO(OH)₂，反应的离子方程式为________。

实验步骤：

①打开止水夹a 和b，从A 处向装置内鼓入过量N₂，此操作的目的是。

②用注射器抽取20.00 mL 某水样从A 处注入锥形瓶。

③再分别从A 处注入含m mol NaOH的溶液及过量的MnSO₄ 溶液。

④关闭止水夹a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；

(2)用I^－将生成的MnO(OH)₂再还原为Mn^2＋，反应的离子方程式为：

MnO(OH)₂＋2I^－＋4H^＋==Mn^2＋＋I₂＋3H₂O。

实验步骤：

⑤打开止水夹a、b，分别从A 处注入足量NaI溶液及含n mol H₂SO₄硫酸溶液。

⑥重复④的操作。

(3)用Na₂S₂O₃标准溶液滴定步骤(2)中生成的I₂，反应方程式为： I₂+2Na₂S₂O₃==2NaI+Na₂S₄O₆。

实验步骤：

⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴________作指示剂。

⑧用0.005 mol · L^－1Na₂S₂O₃ 滴定至终点。

(4)计算。滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如右图所示。

⑨经计算，此水样中氧(O₂)的含量为(单位：mg·L^－1)________。

⑩本实验中所加NaOH溶液和H₂SO₄溶液中m和n应有一定量的关系，即应加适量的H₂SO₄使溶液呈________(填“酸性”、“碱性”或“接近中性”)，其原因是________。

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自来水中氯离子的测定对人体健康有重要意义，实验室常用莫尔法测定水体中氯离子含量。实验过程如下：向水样中加入K2CrO4 (黄色) 溶液作指示剂，用AgNO3溶液滴定至终点。已知：Ag2CrO4为不溶于水的砖红色沉淀；常温下Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)= 1.8×10-12。

回答下列问题：

（1）滴定时，应使用____________(填“酸式”或“碱式”) 滴定管，原因是_______________________。

（2）水样应调至中性或弱碱性，强酸性时加入K2CrO4溶液发生反应的离子方程式是___________________________________________。

（3）滴定达到终点的标志是___________________________________________。

（4）实验过程中测得数据如下表：

计算水样中氯离子的含量为_______________mg/L（保留2位小数）

（5）滴定结束后：

①当溶液中的残余c(Cl-)=1.8×10-5mol/L，则此时溶液中c(CrO42-)=____________。

②已知2AgCl+ CrO42-2Cl-+Ag2CrO4，计算出该反应的平衡常数为____________。

（6）下列情况会造成实验测定结果偏低的是____________。（填标号）

A.锥形瓶洗涤后未干燥

B.滴定前，未使用标准液润洗滴定管

C.酸式滴定管滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

D.酸式滴定管滴定前尖嘴部分充满溶液，滴定结束时滴定管尖嘴有气泡

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某兴趣小组设计了如下实验测定海带中碘元素的含量，依次经过以下四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是

A.灼烧海带

B.将海带灰溶解后分离出不溶性杂质

C.制备Cl2，并将I-氧化为I2

D.以淀粉为指示剂，用Na2SO3标准溶液滴定

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为了测定氢氧化钠和碳酸钠固体混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案：

(I)甲同学的方案是：将mg样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、烘干，称得固体ng。

（1）混合物中碳酸钠的质量分数为(用m、n表示)　　　　　　　 ，甲同学洗涤沉淀的具体操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）Ca2+、Ba2+都可以使CO32-沉淀完全，但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是：①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ;

②　　　　　　　　　　　　　　 。

(Ⅱ)乙同学的方案如图所示：

（1）根据乙同学的实验装置图分析，在每次实验中，完成测定过程至少要进行　　 次称量操作。按照该同学的方案进行测定，结果与实际情况存在较大的误差，你认为主要原因可能是(任写两个)：

①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　 ；

②　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）乙同学的方案的装置中存在一定的缺陷，请你提出改进的方法(简单叙述做法，不必画图)：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

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