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高锰酸钾具有强氧化性,广泛用于化工、医药、采矿、金属治炼及环境保护领域等。KMnO4的制备是以二氧化锰(MnO2)为原料,在强碱性介质中被氧化生成墨绿色的锰酸钾(K2MnO4);然后在一定pH下K2MnO4歧化生成紫色KMnO4。回答下列问题

(1)K2MnO4的制备

实验步骤

现象或解释

①称取2.5 gKClO3固体和5.2gKOH固体置于铁坩埚中,加热熔融

不用瓷坩埚的原因是____________。

②分多次加入3gMnO2固体

不一次加入的原因是__________________。

(2)KMnO4的制备

趁热向K2MnO4溶液中加入1 mol/L H3PO4溶液,直至K2MnO4全部歧化,判断全部歧化的方法是用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上,现象为_________________________。然后趁热过滤,将滤液倒入蒸发皿中加热到液面出现晶膜,充分冷却后过滤,在80℃烘箱中干燥3h,不选用更高温度的原因是_____________________________。

(3)产品分析

i.不同pH下产品中KMnO4含量

加入H3PO4体积/mL

溶液的pH

产品质量

KMnO4质量

KMnO4质量分数

10.50

12.48

2.35

2.05

87.23

12.50

11.45

2.45

2.18

88.98

14.50

10.89

2.18

1.87

85.78

16.50

10.32

2.28

1.75

76.75

18.50

9.44

2.09

1.48

70.81

从表格中数据分析,在歧化时选择溶液的最佳pH是________________。

ii.利用H2C2O4标准溶液测定KMnO4的纯度。测定步骤如下:

①溶液配制:称取1.000g的KMnO4固体样品,放入_____________中溶解,然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。

②滴定:移取25 mLKMnO4溶液于锥形瓶中,加少量硫酸酸化,用0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液滴定,发生反应:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10C02+8H2O,当溶液紫色褪色且半分钟内不变色即为终点,平行滴定3次,H2C2O4溶液的平均用量为23.90mL,则样品纯度为_______________%(保留1位小数)。

高三化学实验题困难题

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