锑（Sb）广泛用于生产各种阻燃剂、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。以辉锑矿为原料制备金...

锑(Sb)广泛用于生产各种阻燃剂、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。以辉锑矿为原料制备金属锑，其一种工艺流程如下：

已知部分信息如下：

I.辉锑矿(主要成分为Sb2S3，还含有As2S5、PbS、CuO和SiO2等)；

Ⅱ.浸出液主要含盐酸和SbCl3，还含SbCl2、CuCl2、AsCl3和PbCl2等杂质；

Ⅲ.常温下，Ksp(CuS)=1.0×10-36，Ksp(PbS)=9.0×10-29。

回答下列问题：

(1)NaH2PO2中P的化合价为___________。

(2)“酸浸”过程中SbCl3和Sb2S3反应有S生成，该反应的还原产物是___________(填化学式)。

(3)写出“还原”反应的化学方程式：_________________________________。

(4)已知：浸出液中C(Cu2+)=0.01mo/L、C(Pb2+)=0.1mo/L。在沉淀铜、铅过程中，缓慢滴加极稀的硫化钠溶液，先产生的沉淀是______________________(填化学式)；当CuS、PbS共沉时，___________。

(5)在“除砷”过程中，氧化产物为H3PO4。该反应中氧化剂还原剂的物质的量之比为_______。常温下，SbCl2溶液的pH<7，用离子方程式表示其原因：_____________________。

(6)在“电解”过程中，以惰性材料为电极，阴极的电极反应式为______________________；“电解”中锑的产率与电压大小关系如图所示。当电压超过U0V时，锑的产率降低的原因可能是______________________。

高三化学工业流程中等难度题查看答案及解析

锑（Sb）广泛用于生产各种阻燃剂、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。以辉锑矿为原料制备金属锑，其一种工艺流程如下：

己知部分信息如下：

I.辉锑矿(主要成分为Sb2S3，还含有As2S5、PbS 、CuO和SiO2等）；

II.浸出液主要含盐酸和SbCl3，还含SbCl5、CuCl2、AsCl3和PbCl2等杂质；

III.常温下，Ksp(CuS)=1.0×10-36　 Ksp(PbS)=9.0×10-29

回答下列问题：

（1）“酸浸”过程中SbCl5和Sb2S3反应有S生成，该反应的还原产物是________（填化学式）。

（2）写出“还原”反应的化学方程式：______________ 。

（3）已知：浸出液中：c(Cu2+)=0.01 mol·L-1、c(Pb2+)=0.10 mol·L-1。在沉淀铜、铅过程中，缓慢滴加极稀的硫化钠溶液，先产生的沉淀是_______（填化学式）；当CuS、PbS共沉时，=_________。加入硫化钠的量不宜过多，原因是_________。

（4）在“除砷”过程中，氧化产物为H3PO4。该反应中氧化剂、还原剂的物质的量之比___________。

（5）在“电解”过程中，以惰性材料为电极，阴极的电极反应式为______；“电解”中锑的产率与电压大小关系如图所示。当电压超过U0V时，锑的产率降低的原因可能是______。

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锑（Sb）广泛用于生产各种阻燃剂、陶瓷、半导体元件、医药及化工等领域。以辉锑矿为原料制备金属锑，其一种工艺流程如下：

己知部分信息如下：

I.辉锑矿(主要成分为Sb2S3，还含有As2S5、PbS 、CuO和SiO2等）；

II.浸出液主要含盐酸和SbCl3，还含SbCl5、CuCl2、AsCl3和PbCl2等杂质；

III.常温下，Ksp(CuS)=1.0×10-36　 Ksp(PbS)=9.0×10-29

回答下列问题：

（1）“酸浸”过程中SbCl5和Sb2S3反应有S生成，该反应的还原产物是________（填化学式）。

（2）写出“还原”反应的化学方程式：______________ 。

（3）已知：浸出液中：c(Cu2+)=0.01 mol·L-1、c(Pb2+)=0.10 mol·L-1。在沉淀铜、铅过程中，缓慢滴加极稀的硫化钠溶液，先产生的沉淀是_______（填化学式）；当CuS、PbS共沉时，=_________。加入硫化钠的量不宜过多，原因是_________。

（4）在“除砷”过程中，氧化产物为H3PO4。该反应中氧化剂、还原剂的物质的量之比___________。

（5）在“电解”过程中，以惰性材料为电极，阴极的电极反应式为______；“电解”中锑的产率与电压大小关系如图所示。当电压超过U0V时，锑的产率降低的原因可能是______。

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硒(Se)和碲(Te)有许多优良性能，被广泛用于冶金、化工、医药卫生等领域。工业上以铜阳极泥(含有Cu、Cu2S、Cu2Se、Cu2Te等)为原料制备硒和碲的一种生产工艺如下图所示：

已知：“酸浸”过程中TeO2与硫酸反应生成TeOSO4。

(1)焙烧时通入氧气使铜阳极泥沸腾，目的是________________。

(2)SeO2与SO2的混合烟气可用水吸收制得单质Se，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为_____________。已知25℃时，亚硒酸(H2SeO3)的Ka1=2.5×10-3，Ka2=2.6×10-7，NaHSeO3溶液的pH________7(填“>”、“<”或“=”)，理由是____________________。

(3)“浸出液”的溶质成分除了TeOSO4外，还有_______________。上述整个流程中可以循环使用的物质是___________________。

(4) “还原”步骤中生成Te的化学方程式为_______________________；Te也可以通过碱性环境下电解Na2TeO3溶液获得，其阴极的电极反应式为___________________。

(5)粗硒中硒的含量可用如下方法测定：

①Se+2H2SO4(浓)=2SO2↑+SeO2+2H2O；

②SeO2+4KI+4HNO3=Se+2I2+4KNO3+2H2O；

③I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI

通过用Na2S2O3标准溶液滴定反应②中生成的I2来计算硒的含量。实验中准确称量0．1200 g粗硒样品，滴定中消耗0.2000 mol·L-1Na2S2O3溶液24．00 mL，则粗硒样品中硒的质量分数为_______________。

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：

已知：

a．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大

b．苯胺在空气中受热易被氧化

c．

d．反应原理：+CH3COOH　 　 +H2O

请回答：

(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。

(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。

(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流、、和时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。

A．　　 B．　　 C．　　 D．

(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。

A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂

B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色

C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中

D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。

E．冷却结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。

(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、_________。

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碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。以β-锂辉石（主要成分为Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂）为原料制备Li₂CO₃的工艺流程如下：

已知：Fe^{3 +}、Al^{3 +}、Fe^{2 +}和Mg^{2 +}以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为 3.2、5.2、9.7和12.4；Li₂SO₄、LiOH和Li₂CO₃在303K下的溶解度分别为34.2 g、12.7 g和1.3g。

（1）步骤I前，β-锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是。

（2）步骤I中，酸浸后得到的酸性溶液除含有Li⁺、SO₄^2-，还含有Al³⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺等杂质，需在搅拌下加入 （填“石灰石”、 “氯化钙”或“稀硫酸”）以调节溶液的pH到6.0~6.5，沉淀部分杂质离子，然后分离得到浸出液。

（3）步骤II中，将适量的H₂O₂溶液、石灰乳和Na₂CO₃溶液依次加入浸出液中，可除去的杂质金属离子有。

（4）步骤III中，生成沉淀的离子方程式为。

（5）从母液中可回收的主要物质是。

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高锰酸钾具有强氧化性，广泛用于化工、医药、采矿、金属治炼及环境保护领域等。KMnO4的制备是以二氧化锰(MnO2)为原料，在强碱性介质中被氧化生成墨绿色的锰酸钾(K2MnO4)；然后在一定pH下K2MnO4歧化生成紫色KMnO4。回答下列问题

(1)K2MnO4的制备

(2)KMnO4的制备

趁热向K2MnO4溶液中加入1 mol/L H3PO4溶液，直至K2MnO4全部歧化，判断全部歧化的方法是用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，现象为_________________________。然后趁热过滤，将滤液倒入蒸发皿中加热到液面出现晶膜，充分冷却后过滤，在80℃烘箱中干燥3h，不选用更高温度的原因是_____________________________。

(3)产品分析

i.不同pH下产品中KMnO4含量

从表格中数据分析，在歧化时选择溶液的最佳pH是________________。

ii.利用H2C2O4标准溶液测定KMnO4的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取1.000g的KMnO4固体样品，放入_____________中溶解，然后冷至室温后全部转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。

②滴定：移取25 mLKMnO4溶液于锥形瓶中，加少量硫酸酸化，用0.1400mol/L的H2C2O4标准溶液滴定，发生反应：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H+＝2Mn2＋＋10C02＋8H2O，当溶液紫色褪色且半分钟内不变色即为终点，平行滴定3次，H2C2O4溶液的平均用量为23.90mL，则样品纯度为_______________％(保留1位小数)。

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环戊二烯()是重要的有机化工原料，广泛用于农药、橡胶、塑料等生产。回答下列问题：

环戊二烯可用于制备二茂铁(Fe(C5H5)2，结构简式为)，后者广泛应用于航天、化工等领域中。二茂铁的电化学制备原理如下图所示，其中电解液为溶解有溴化钠(电解质)和环戊二烯的DMF溶液(DMF为惰性有机溶剂)。

该电解池的阳极为____________，总反应为__________________。电解制备需要在无水条件下进行，原因为_________________________。

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