水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184g•cm﹣3，沸点...

水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184g•cm﹣3，沸点223.3℃，熔点﹣86℃，微溶于水，易溶于有机溶剂，露置在空气中则易缓慢变色。由水杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得水杨酸甲酯（冬青油）的反应如下：

某学校的实验探究小组利用如图装置制备冬青油．步骤如下

①将三颈烧瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；

②用天平称取6.9g水杨酸，用量筒分别量取30mL（约24g）甲醇，6mL浓硫酸，然后将3种试剂分别加入已干燥的三颈烧瓶中，组装好实验装置后置于磁力搅拌加热器上加热；

③加热到85～95℃，反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后再将冷却后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震荡，静置，分层；

④弃去水层，将有机层注入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙；

⑤将步骤④所得的产品蒸馏，收集221～224℃的馏分，称得产物质量为4.56g

试回答下列问题：

（1）装置中仪器a的作用是_______________；水应该从________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）处流入，仪器b的适宜规格为___________（填序号）；

①10℃　　　　　　 ②50℃　　　　　　 ③150℃

（2）加入NaHCO3溶液的目的除了将冬青油中的甲醇、水杨酸、硫酸等除去外，还有___________；加入水震荡分层后，冬青油的粗产品在_______（填“上”或“下”）层；

（3）在本实验分离过程中，水层应该从分液漏斗的_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）；

（4）本次实验冬青油的产率是____________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

甲醇(CH3OH)是一种重要的化工原料，可由H2与CO或CO2反应制备，主要用于制备羧基甲酯等。

(1)水杨酸甲酯是无色透明油状液体，密度为1.54g·cm-3，常作为医药制剂的赋香剂。制备及提纯水杨酸甲酯的实验步骤如下：

步骤1.在三口烧瓶中加入3.5g(0.025mol)水杨酸、15mL(0.375mol)甲醇、1mL浓硫酸，几粒沸石，在85~95℃加热回流1.5h(装置如图所示)。

步骤2.向回收甲醇后剩余液中加入10mL水，振荡、静置，分液出有机相。

步骤3.有机相依次用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤。

步骤4.干燥，蒸馏并收集221~224℃馏分。

①图中仪器W的名称是___。

②步骤3，第一次水洗的主要目的是___；第二次水洗的目的是___。

③合成水杨酸甲酯的化学方程式为___；实验中加入过量甲醇的目的是___。

(2)工业上制备甲醇的主要反应有：

(Ⅰ)CO2(g)+3H2(g)CH3OH(g)+H2O(g)　　 ΔH1　　　　 平衡常数K1

(Ⅱ)CO(g)+2H2(g)CH3OH(g)　　 ΔH2　　　　 平衡常数K2

(Ⅲ)CO2(g)+H2(g)CO(g)+H2O(g)　　 ΔH3　　　　 平衡常数K3

维持=75：25，CO、CO2以及n(CO2)：n(CO)=1：2，用不同催化剂时甲醇的产率随温度的变化如图所示：

①平衡常数K3=___(用K1、K2表示)；△H1___0(填“>"或“<”)。

②下列叙述正确的是___ (填标号)。

A.催化剂Cu/ZnO不能催化反应(I)

B.催化剂Cu/ZnO在温度低于480K时活性很低

C.图中a点所示条件下，延长反应时间能提高甲醇的产率

D.图中b点所示条件下，若增加H2的浓度不能提高甲醇的产率

③400K时向某恒容密闭容器中充入CO和H2，使c(CO)=0.10mol·L-1，c(H2)=0.20mol·L-1，且只发生反应(II)；平衡时c(CH3OH)=0.08mol·L-1。该温度下反应(II)的平衡常数为___。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

水合肼(N2H4·H2O) 是一种强还原剂，沸点118.5℃，熔点-40℃，常温下为无色透明的油状液体，属于二元弱碱，在空气中可吸收CO2而产生烟雾。水合肼的制备装置如图。

(1)装置A的名称为________________。向三颈烧瓶中加入溶液之前，应先从右侧导管中通入氮气，目的是______________________。

(2)水合肼可用含NaOH 的NaClO溶液氧化尿素[CO(NH2)2]溶液制得，反应的化学方程式为__________________。

(3)制备水合肼时，分液漏斗应盛装________(填标号)。理由是___________。

a.NaOH 和NaClO 混合溶液　　　　 b.CO(NH2)2 溶液

(4)弱酸性条件下水合肼可处理电镀废水，将Cr2O72-还原为Cr(OH)3沉淀而除去，水合肼被氧化为N2，该反应的离子方程式为_____________。常温下Ksp[Cr(OH)3]= 10-32，且当溶液中离子浓度小于10-5mol/L时可视作沉淀完全。则Cr3+沉淀完全时，溶液的pH=________。

(5)有同学认为该实验收集装置有缺陷。请你写出改进措施:______________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。

回答下列问题：

（1）该反应的化学方程式为__________，该反应的原子利用率是_______。

己知：原子利用率=（预期产物的总质量/全部反应物的总质量）×100%

（2）实验中，应选择（如下图）_____（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为______。

（3）使用过量甲醇的原因是__________。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。

（4）饱和碳酸钠溶液的作用是________，操作a的名称为________。

（5）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论__________。

（6）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐加热来制取，该反应放热：

实验步骤

①取5.00 mL苯胺，倒入100 mL锥形瓶中，加入20 mL水，在旋摇下分批加入6.00 mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至150 mL烧杯中，加入适量水配制成 80 ℃的饱和溶液，再加入过量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5 min，_______，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2 g。

请回答：

（1）反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是______。

A 加20 mL水　　　　　　　　　　 B 旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐

C 玻璃棒将块状物研碎　　　　　　 D 充分搅拌

（2）在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作：

a 加入洗涤剂至浸没固体；b 洗涤剂缓慢通过；c 关小水龙头；d 开大水龙头； e 重复 2～3 次。

请对以上操作做出正确的排序__________。

（3）步骤③加入过量 20%的水的目的是________，横线处的操作步骤是_________。

（4）下列说法不正确的是______。

A 活性炭吸附有色物质，可以提高产率

B 冷却时，室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C 抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭水龙头，后打开活塞a

D 产品可放在表面皿上用热水浴烘干，烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度

（5）该实验的产率是___________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

制备苯甲酸的反应原理及有关数据如下：

实验过程如下： ①将高锰酸钾、水和氢氧化钠溶液混合摇匀后，加入甲苯，采用电磁搅拌，加热（但温度不要太高），冷凝回流2h。如仍有高锰酸钾的紫色存在，则加数滴乙醇。 ②将混合液过滤后冷却。③滤液用盐酸酸化，析出白色晶体过滤，洗涤，干燥，得到苯甲酸的粗产品，最后测定其熔点。回答下列问题：

（1）①中反应易暴沸，本实验中采用______方法防止此现象；乙醇的作用是____________________。

（2）②中过滤出的沉淀是____________________。

（3）③中测定熔点时，发现到130℃ 时仍有少量不熔，推测此不熔物的成分是____________________。

（4）提纯苯甲酸粗产品的方法是____________________。

高二化学实验题简单题查看答案及解析

苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水香精和人造精油，其制备原理如下：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．

（1）如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题:

①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________；

②浓硫酸的作用是____________________；

③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，红色会变浅，但是无气体产生，请写出发生该变化的离子反应方程式____________________；

（2）按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。

①制备：在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图2所示连接好仪器，其中分水器的作用是分离出反应生成的水，控制温度加热回流2h．

a．实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________；

b．从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置？____________；

②产品的提纯

将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，分批加入Na2CO3溶液呈中性；用分液漏斗分出有机层得粗产品．水层用25mL乙醚萃取分液，醚层与粗产品合并；在粗产品加入无水氯化钙后，静置、过滤，过滤液进行蒸馏，蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分；产品经检验合格，测得产品体积为6mL．

c．在该实验分液过程中，产物应该从分液漏斗的_______________(填“上口倒出”可“下口倒出”)；

d．该实验中苯甲酸乙酯的产率为____________；

e．若加入的Na2CO3溶液不足，在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成，产生该现象的原因__________；

高二化学实验题极难题查看答案及解析

市售乙醛通常为40%左右的乙醛溶液。久置的乙醛溶液会产生分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液。据测定，上层物质为乙醛的加合物(C2H4O)n，它的沸点比水的沸点高，分子中无醛基。乙醛在溶液中易被氧化，为从变质的乙醛溶液中提取乙醛(仍得到溶液)，可利用如下反应原理：

(C2H4O)n nC2H4O。

（1）先把混合物分离得到(C2H4O)n：将混合物放入____中，静置，分离操作名称为______。

（2）证明是否已有部分乙醛被氧化的实验操作和现象是______________。

（3）提取乙醛的装置如图：烧瓶中放的是(C2H4O)n和6mol/LH2SO4的混合液，锥形瓶中是蒸馏水。加热至混合液沸腾，(C2H4O)n缓慢分解，生成的气体导入锥形瓶的水中。

①用冷凝管的目的是________，冷凝水的进口是_____(填“a”或“b”)。

②锥形瓶内导管口出现气泡，从下到上升至液面过程中，体积越来越小，直至完全消失，说明乙醛具有___的性质，当观察到导气管中气流很小时，必要的操作是_____，目的是__________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

1­乙氧基萘是一种无色液体，密度比水的大，不溶于水，易溶于乙醇，熔点为5.5℃，沸点为267℃。1­萘酚(性质与苯酚相似)的熔点为96℃，沸点为278℃，微溶于水，易溶于乙醇。乙醇的沸点为78.5℃。1­乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1­乙氧基萘的反应原理如下：

(1)将72g1­萘酚溶于100mL无水乙醇中，再加入5mL浓硫酸。将混合溶液置于如图所示的圆底烧瓶中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________。烧瓶上连接长玻璃管的主要作用是________________。

(2)反应结束后将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________(填序号)。

A．③②④①　　　　　　 B．①②③④　　　　　 　　C．②①③④

(3)实验测得1­乙氧基萘的产量与反应时间、温度的关系如图所示，时间延长、温度升高，1­乙氧基萘的产量下降的原因可能是__________、____________。

(4)某同学推测经提纯的产品可能还含有1­萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质，设计了如下方案进行检验，请完成表中内容。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，用环己醇制备环己烯。

已知：

（1）制备粗品：

将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片(防止暴沸)，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①导管B除了导气外还具有的作用是_________.

②试管C置于冰水浴中的目的是____________________________.

（2）制备精品：

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静止、分层,环己烯在______层(填“上”或“下”),分液后用_______(填选项字母)洗涤。

a．KMnO4溶液　　 　b．稀H2SO4　　 　c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按如图2装置蒸馏，蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________________．

③蒸馏收集产品时,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是_______(填选项字母).

a. 蒸馏时从70℃开始收集产品　　　　　 b. 环己醇实际用量多了

c. 制备粗品时环己醇随产品一起蒸出。

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_______(填选项字母)。

a. 分别加入用金属钠　　　 b. 分别加入酸性高锰酸钾溶液

c. 分别测定沸点　　　　　　 d. 分别加入FeCl3溶液

（4）如果最终得到纯净环己烯产品质量为8.2 g, 则该实验所得到的环己烯产率是___________（保留3位有效数字）。

高二化学综合题中等难度题查看答案及解析