用氧化还原滴定法测定Ti02的质量分数；一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以K...

(9分)用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

（1）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要图中的　　　　　　　　 （填字母代号）。

（2）滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　

（3）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样 w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为　　　　　　　　　　　　　　　

（4）若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，则对TiO2质量分数测定结果的影响是　　　　　　　　 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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用氧化还原滴定法测定Ti02的质量分数；一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe( S04)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

(1)配制NH4 Fe( S04)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的____________________________(填字母代号)。

(2)滴定终点的现象是__________________________________________________。

(3)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g/mol)试样w g，消耗c mol/L　 NH4Fe( S04)2标准溶液V mL，则Ti02质量分数表达式为______________________________。

(4)判断下列操作对Ti02质量分数测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4 Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________________________________________________________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________________ 。

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（11分）氧化还原滴定法是科研和生产中测定溶液中物质浓度的常用方法。

⑴莫尔法是一种沉淀滴定法，以K₂CrO₄为指示剂，用标准硝酸银滴定待测液，进而测定溶液中Cl^-的浓度 [K_sp(AgCl) =1.56×10^-10，K_sp(Ag₂CrO₄)=1.10×10^-12，Ag₂CrO₄为砖红色]

①滴定终点的现象是_________________；

②硝酸银标准液应装在 ________式滴定管中滴定。

③已知该滴定适宜的酸度范围是pH 6.5～10.5，但当溶液中有铵盐存在，c(NH₄⁺)＜0.05mol/L时，应将溶液的pH控制在6.5～7.2。下列有关说法你认为合理的有__________。

a.若溶液pH＜6.5，则Cr₂O₇^2—+H₂O2CrO₄^2—+2H⁺平衡左移，导致Ag₂CrO₄沉淀过迟，影响实验结果

b.若溶液中有铵盐存在时，当pH＞7.2，则有可能因为生成[Ag(NH₃)₂]⁺,影响实验结果

c.滴定时应剧烈摇动，以使被AgCl沉淀吸附的Cl^- 及时释放出来，防止滴定终点提前

⑵氧化还原滴定是水环境监测常用的方法，可用于测定废水中的化学耗氧量（单位：mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需O₂的质量）。某废水样100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K₂Cr₂O₇溶液25.00mL，使水样中的还原性物质在一定条件下完全被氧化。然后用0.1000mol/L的FeSO₄标准溶液滴定剩余的Cr₂O₇^2-，实验数据记录如下：

①完成离子方程式的配平：

___Cr₂O₇^2-+___Fe²⁺+____  _______    ____Cr³⁺+____Fe³⁺+____H₂O

②计算废水样的化学耗氧量。 （写出计算过程,结果精确到小数点后一位。）

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某化学兴趣小组的同学利用酸碱滴定法测定某变质烧碱样品(含Na2CO3杂质)中 NaOH 的质量分数。实验步骤如下：

(I)迅速地称取烧碱样品0.50 g，溶解后配制成100 mL溶液，备用。

(II)将0.1000 mol·L−1HCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V0；用碱式滴定管取 20.00mL 样品溶液于锥形瓶中，滴加 2 滴酚酞；以HCl 标准溶液滴定至第一终点，记录酸式滴定管的读数V1；然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用 HCl 标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V2。重复上述操作两次，记录数据如下：

(1)步骤I中所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和__。酸式滴定管用蒸馏水洗净后、装入标准溶液并调零之前，应进行的操作是__。

(2)溶液中的H2CO3、、的物质的量分数随 pH 的变化如图所示：

酚酞和甲基橙指示剂的变色pH范围及对应颜色见表。

①滴定至第一终点时，溶液中含碳微粒的主要存在形式为__。

②滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为__。

③已知：pKa1= −lgKa1，结合图像可知，H2CO3的pKa1约为__。

a.5.0　　 b.6.4　　 c.8.0　　 d.10.3

(3)下列有关滴定的说法正确的是__。

a.滴定至第一终点时，溶液中 c(H+)+c(Na+) = 2c() + c() + c(OH−)

b.滴定至第一终点时，溶液中 n(Cl−) +n() + n() + n(H2CO3) =n(Na+)

c.判断滴定至第二终点的现象是溶液由黄色变为橙色

d.记录酸式滴定管读数V1时，俯视标准液液面，会导致测得的NaOH质量分数偏低

(4)样品中NaOH的质量分数(NaOH) =__%(计算结果保留小数点后 1 位)

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草酸钠滴定法测定高锰酸钾的质量分数的步骤如下。

Ⅰ.称取0.80g的高锰酸钾产品，配成50ml溶液。

Ⅱ.称取0.2014g Na2C2O4,置于锥形瓶中，加入蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化。

Ⅲ.将瓶中溶液加热至75—800C，趁热用Ⅰ中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点，消耗高锰酸钾溶液8.48ml。

（1）步骤Ⅰ中用到的玻璃仪器有小烧杯、________、___________、_________。

（2）滴定时，高锰酸钾溶液置于__________滴定管中（填“酸式”或“碱式”）

（3）判断达到滴定终点的标志是____________________________。

（4）加热温度大于900C，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度____________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）

（5）试写出反应的离子方程式__________________________________________________。

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用滴定法测定Na₂CO₃（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是（　　）

A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定

B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定

C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行滴定

D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定

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用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是（　 ）

A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定

B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定

C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行测定

D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定

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用滴定法测定Na2CO3（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定值偏高

A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定

B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定

C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行滴定

D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20．00mL进行滴定

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滴定法是化学上常用的定量分析的方法，滴定的方法有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。

Ⅰ.甲化学兴趣小组取20.00 mL待测稀盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞溶液作指示剂，用0.200 0 mol·L－1的标准NaOH溶液进行滴定，重复上述滴定操作3次，并记录数据。

(1)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。(填标号)

A．滴定管内液面的变化　　　　　　 B．锥形瓶内溶液颜色的变化

(2)判断滴定终点的现象是_________________。

(3)根据表中数据，计算待测盐酸溶液的浓度为________ mol·L－1。

Ⅱ.乙化学兴趣小组利用氧化还原反应滴定，测定了某工厂废水中游离态氯的含量。实验如下：

①取水样10.0 mL于锥形瓶中，加入10.0 mL的KI溶液(足量)，滴入指示剂2～3滴。

②将自己配制的0.01 mol·L－1标准Na2S2O3溶液装入滴定管中，调整液面，记下读数。

③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6，试回答下列问题：

(4)步骤①发生的化学反应方程式为__________；加入的指示剂是____________。

(5)步骤②应使用________式滴定管。

(6)氯的所测浓度比实际浓度会偏大，造成误差的原因可能是________。(填标号)

A．配制标准Na2S2O3溶液定容时，加水超过刻度线

B．锥形瓶水洗后直接装待测水样

C．装标准Na2S2O3溶液的滴定管水洗后没有润洗

D．滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数

E．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失

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