高锰酸钾在化学实验中是一种常用的氧化剂，某化学兴趣小组拟在实验室制备KMnO4并测定其纯度...

高锰酸钾在化学实验中是一种常用的氧化剂，某化学兴趣小组拟在实验室制备KMnO4并测定其纯度。

Ⅰ.KMnO4的制备

步骤1:利用下图所示装置制备K2MnO4

(1)装置A应选用_______( 填"①"，"②"或"③")，装置B中盛装的试剂是_______。

(2)装置C中反应生成K2MnO4的化学方程式为_________。

步骤2:由K2MnO4制备KMnO4

已知:①3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3

②相关物质的溶解度数据见下表:

实验流程如下:

(3)结合相关物质的化学性质及溶解度，可以替代CO2的试剂是______________。

A.亚硫酸氢钾　　　 B.稀硫酸　　　　 C.稀盐酸　　　　 D.稀醋酸

(4)当溶液pH达10～11时，停止通CO2;若CO2过量，会因生成____而使其和产品一起析出

(5)证明K2MnO4歧化完全的方法:取上层清液少许于试管中，通入CO2，若________，证明K2MnO4歧化完全。

Ⅱ.KMnO4纯度的测定

(6)通过用草酸(二元弱酸)滴定酸化后的KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度(质量分数)。

①滴定过程中发生反应的离子方程式为__________________。

②称取 w g KMnO4粗产品配制100mL待测溶液，量取KMnO4待测液10.00mL于锥形瓶中进行实验，进行三次平行实验后测得平均消耗c mol/L草酸标准液V mL，则样品纯度的表达式为___________。

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高锰酸钾是一种重要的氧化剂，某化学实验小组制备高锰酸钾并测其纯度的步骤如下，请回答相关问题：

Ⅰ．高锰酸钾的制备

(1)将和固体混匀放入坩埚中，边加热边搅拌，待熔融后慢慢加入粉末，不断搅拌，呈颗粒状后，再加强热得墨绿色产物(为墨绿色固体)，冷却。

①制反应的化学方程式为____。

②实验中使用的坩埚及搅拌棒的材质可以是________。

A．石英　　　　 B．瓷　　　　　　 C．刚玉(氧化铝) 　　　　 D．铁

(2)取出墨绿色产物研细，每次用4%的热溶液浸取，过滤后对滤渣重复浸取两次。合并三次浸取液，得墨绿色溶液。将墨绿色产物研细并分三次浸取，这样做的目的是_________。

(3)在水溶液中会发生歧化反应：，通入气体可促进反应趋于完全。向(2)制得的墨绿色溶液中连续通入气体至溶液在10～11之间，过滤。滤液中的溶质除外，还主要含有_____。

(4)将滤液转入蒸发皿，小火加热，当看到________的现象时停止加热，冷却，________、________，干燥后得粗品。

Ⅱ．高锰酸钾纯度的测定

(5)称取粗品，加入煮沸并冷却后的稀硫酸配成溶液。量取的草酸()溶液于锥形瓶中，用所配溶液进行滴定。重复滴定两次，平均消耗溶液的体积为。

①滴定开始时，溶液颜色褪去较慢，随后加快，原因是________。

②滴定终点的标志是___________。

③纯度(质量分数)的计算式为________。

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高锰酸钾是常用的氧化剂。某化学小组在实验室以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备KMnO4，下图是实验室制备高锰酸钾的操作流程。

已知：

请回答：

（1）反应①的化学方程式为______。加热软锰矿、KClO3、和KOH固体时，除三脚架、玻璃棒、泥三角和铁坩埚外，还用到的仪器有_____，不采用瓷坩埚而选用铁坩埚的理由是________。

（2）反应②中氧化产物与还原产物的物质的量之比为________；上述流程中可以循环利用的物质是__________

（3）实验时，从滤液中得到KMnO4晶体的实验操作a为_____。若CO2过量会生成KHCO3导致得到的KMnO4产品的纯度降低其原因是_________

（4）反应③是模拟工业上采用惰性电极电解法制取高锰酸钾晶体，写出反应的化学方程式_____。

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碘酸钾（KIO3）是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3，并进行产品的纯度测定。

制取碘酸（HIO3）的实验装置示意图和有关资料如下：

回答下列问题：

步骤Ⅰ用 Cl2 氧化 I2 制取 HIO3

（1）装置 A 中发生反应的化学方程式_______。

（2）装置 B 中的 CCl4 可以加快反应速率，原因_______。

（3）反应结束后，获取 HIO3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、________和_______。

步骤Ⅱ用 KOH 中和 HIO3 制取 KIO3

（4）该中和反应的离子方程式为_______。中和之前，应将上述 HIO3溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成_______（填化学式）而降低 KIO3 的产量。

（5）往中和后的溶液中加入适量_______，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。

（6）为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的 SO2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是_______。

步骤Ⅲ纯度测定

（7）取 0.1000 g 产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量 KI 溶液，用 0.1000 mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失（I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-）。进行平行实验后，平均消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 24.00 mL。则产品中 KIO3 的质量分数为_______。[M（KIO3）＝214.0 g·mol-1]

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碘酸钾（KIO3）是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3，并进行产品的纯度测定。

制取碘酸（HIO3）的实验装置示意图和有关资料如下：

回答下列问题：

步骤Ⅰ用 Cl2 氧化 I2 制取 HIO3

（1）装置 A 中发生反应的化学方程式_______。

（2）装置 B 中的 CCl4 可以加快反应速率，原因_______。

（3）反应结束后，获取 HIO3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、________和_______。

步骤Ⅱ用 KOH 中和 HIO3 制取 KIO3

（4）该中和反应的离子方程式为_______。中和之前，应将上述 HIO3溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成_______（填化学式）而降低 KIO3 的产量。

（5）往中和后的溶液中加入适量_______，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。

（6）为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的 SO2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是_______。

步骤Ⅲ纯度测定

（7）取 0.1000 g 产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量 KI 溶液，用 0.1000 mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失（I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-）。进行平行实验后，平均消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 24.00 mL。则产品中 KIO3 的质量分数为_______。[M（KIO3）＝214.0 g·mol-1]

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氮化钙(Ca3N2)氮化钙是一种棕色粉末，在空气中氧化，遇水会发生水解，生成氢氧化钙并放出氨。某化学兴趣小组设计制备氮化钙并测定其纯度的实验如下：

Ⅰ．氮化钙的制备

（1）连接装置后，检查整套装置气密性的方法是_____________________。

（2）装置A中每生成标准状况下4.48LN2，转移的电子数为___________________。

（3）装置B的作用是吸收氧气，则B中发生反应的离子方程式为__________。装置E的作用是______________________。

（4）实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_____________________(请按正确的顺序填入下列步骤的代号)。

①加热D处的酒精喷灯； ②打开分液漏斗活塞;　 ③加热A处的酒精灯；④停上加热A处的酒精灯；⑤停止加热D处的酒精喷灯

（5）请用化学方法确定氮化钙中含有未反应的钙，写出实验操作及现象___________。

Ⅱ．测定氮化钙的纯度：

①称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL1.00mol·L-1盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释至200.00mL；

②取20.00mL稀释后的溶液，用0.20mol·L-1NaOH标准溶液滴定过量的盐酸，达到滴定终点时，消耗标准溶液25.00mL。

（1）氮化钙的质量分数为_________。

（2）达到滴定终点时，仰视滴定管读数将使测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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某化学兴趣小组利用下图装置探究验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质为SiO2）。

实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。②加入药品，打开弹簧夹，从左口不断鼓入空气。③点燃B处的酒精喷灯，高温灼烧石英管中黄铜矿的样品。

请回答下列问题。

（1）仪器A中的试剂是________，其作用为________。

（2）为检验灼烧氧化黄铜矿产生的气体，则C、D中的试剂可选择________（多选）。

a．Na2S溶液、NaOH溶液

b．BaCl2溶液、NaOH溶液

c．品红溶液、NaOH溶液

d．KMnO4溶液、NaOH溶液

（3）查阅资料：

①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜（Cu、Cu2O）和熔渣（Fe2O3、FeO）。

②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O＋H2SO4＝Cu＋CuSO4＋H2O

探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。完成下表中横线上的内容。

探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？________。

（4）为测定CuFeS2的纯度，称取a g的黄铜矿样品充分燃烧后，甲、乙两组同学设计如下两个不同的实验方案（以下纯度结果均用含相应字母的代数式表示）。

甲方案：若C试管中为足量的H2O2和NaOH的混合溶液，吸收完气体后向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为w g，则CuFeS2的纯度为________。写出C试管中吸收气体时的总反应的离子方程式________。

乙方案：从上述煅烧产物中分离出泡铜，使其完全溶于稀硝酸并配成250mL的溶液，取出25.00mL该溶液用c mol·L－1的标准液EDTA（用H2Y2－表示）滴定至终点（滴定荆不与杂质反应），消耗EDTA标准液V mL，则CuFeS2的纯度为________。（滴定时的反应为：Cu2＋＋H2Y2－＝CuY2－＋2H＋）

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某化学兴趣小组利用下图装置探究验证黄铜矿（主要成分CuFeS2）在空气中的氧化产物并测定CuFeS2的纯度（杂质为SiO2）。

实验步骤：①组装好仪器，检查装置的气密性良好。②加入药品，打开弹簧夹，从左口不断鼓入空气。③点燃B处的酒精喷灯，高温灼烧石英管中黄铜矿的样品。

请回答下列问题。

（1）仪器A中的试剂是________，其作用为________。

（2）为检验灼烧氧化黄铜矿产生的气体，则C、D中的试剂可选择________（多选）。

a．Na2S溶液、NaOH溶液

b．BaCl2溶液、NaOH溶液

c．品红溶液、NaOH溶液

d．KMnO4溶液、NaOH溶液

（3）查阅资料：

①样品经煅烧后得到的固体可能为泡铜（Cu、Cu2O）和熔渣（Fe2O3、FeO）。

②Cu2O与稀H2SO4的反应为：Cu2O＋H2SO4＝Cu＋CuSO4＋H2O

探究Ⅰ：为验证熔渣的成分，取分离出的熔渣少许于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，取两份所得液。完成下表中横线上的内容。

探究Ⅱ：设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O？________。

（4）为测定CuFeS2的纯度，称取a g的黄铜矿样品充分燃烧后，甲、乙两组同学设计如下两个不同的实验方案（以下纯度结果均用含相应字母的代数式表示）。

甲方案：若C试管中为足量的H2O2和NaOH的混合溶液，吸收完气体后向C中加入过量的BaCl2溶液振荡且静置，经过滤后处理得到固体为w g，则CuFeS2的纯度为________。写出C试管中吸收气体时的总反应的离子方程式________。

乙方案：从上述煅烧产物中分离出泡铜，使其完全溶于稀硝酸并配成250mL的溶液，取出25.00mL该溶液用c mol·L－1的标准液EDTA（用H2Y2－表示）滴定至终点（滴定荆不与杂质反应），消耗EDTA标准液V mL，则CuFeS2的纯度为________。（滴定时的反应为：Cu2＋＋H2Y2－＝CuY2－＋2H＋）

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乙二醛(OHC-CHO)是一种重要的精细化工产品。长郡中学高三化学兴趣小组利用乙醛液相硝酸氧化法制备乙二醛并测定乙二醛纯度，装置如图所示。

已知：①NO+FeSO4=FeSO4·NO(棕色)。

②几种有机物的部分性质如表所示：

实验步骤：

①取20mL的乙醛装于烧瓶，加入2gCu(NO3)2粉末作催化剂，向烧瓶中缓慢滴加2mol·L-1硝酸至乙醛完全反应为止；

②提纯产品，最终得到10.0mL产品。

请回答下列问题：

（1）盛装硝酸的仪器名称是__。

（2）实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，制备乙二醛的化学方程式为__。

（3）向烧瓶中滴加硝酸要“缓慢”，其目的是__；判断烧瓶中制备乙二醛的反应已完成的标志是__。

（4）分离提纯产品，宜选择下列装置__(填字母)。

（5）根据上述实验数据，该实验中乙二醛的产率约为__(填字母)。

a.56.5%　　　 b.61.8%　　　 c.67.9%　　　 d.72.6%

（6）实验室可用酸性KMnO4溶液测定乙二醛的纯度，发生反应的离子方程式为：18H++6MnO4-+5C2H2O2→10CO2↑+6Mn2++14H2O。实验步骤如下：取VmL产品，加蒸馏水稀释至250mL，量取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶，滴加5.00mL稀硫酸，用cmol·L-1KMnO4溶液，三次平行实验消耗KMnO4溶液体积如下：

滴定终点的标志是__；该产品纯度为___g·mL-1(用含V和c的代数式表示)。

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氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。

已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和(NH4)2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。

I．制备氮化钙。

他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：

(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是_________。

(2)气体从左至右，装置连接顺序为____________________________。(填代号)

(3)写出A中发生反应的化学方程式：______________________________。

(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案：________。

Ⅱ.测定产品纯度。

利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。

(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是___________________________________。

(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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