实验室用乙酸和正丁醇（）制备乙酸正丁酯，制备过程如下：①在干燥的圆底烧瓶中，加入一定量的正...

实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式

制备过程中还可能的副反应有

主要实验步骤如下：

①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。

②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，

③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数：

根据以上信息回答下列问题。

（1）图Ⅰ装置中冷水应从　　　　　 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是　　　 ，其目的是　　　　　 。

（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是　　　　　 。

A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替

B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中

C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用

D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾

（3）在步骤③分液时，应选择图Ⅱ装置中　　　　　 形分液漏斗，其原因是　　　　　 。

（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质　　　　 。若改用氢氧化钠溶液是否可以　　　　　 （填“可以”或“不可以”），其原因　　　　　 。

（5）步骤④的常压蒸馏，需收集　　　　　 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是　　　　　 。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

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实验室用乙酸和正丁醇（）制备乙酸正丁酯，制备过程如下：

①在干燥的圆底烧瓶中，加入一定量的正丁醇和冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸，摇匀，投入1~2粒沸石。按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器一分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

请回答有关问题：

（1）冷凝水的流向为________进________出（填a或b）。

（2）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是________________。步骤②中判断反应终点的依据是________________。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在50mL 圆底烧瓶中，加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置， 并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na2CO3 洗涤至中性，再用 10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集 124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。

（1）冷水应该从冷凝管_____（填 a 或 b）管口通入。

（2）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。

（3）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。

a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

b．分液时乙酸正丁酯应从上口倒出

c．萃取振荡操作应如图所示

d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（相对分子质量 116）的产率是_____。

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有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下：

(1)合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇 、3～4滴浓H2SO4、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

(2)分离提纯：

① 当分水器中的液面不再升高时，冷却，从分水器下端放出分水器中的水，把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分震荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中，加几粒沸石进行加热，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能存在的副反应有：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题：

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________。

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________，若改用NaOH溶液洗涤酯层，收集到的产物比预期少，原因是：_____________。

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________。

(4)步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A.水　　　　 B.甘油(沸点290℃)　　　 C.沙子　　　 D.石蜡油(沸点200～300℃)

(5)反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为：______________。

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在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤:

Ⅰ.乙酸正丁酯的制备

在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。

Ⅱ.产品的精制

把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：

(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。

(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。

(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。

(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。

(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。

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实验室制备乙酸丁酯的环境温度（反应温度）是115﹣125℃，其它有关数据如下表，则以下关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是（　　）

A.相对价廉的乙酸与1﹣丁醇的物质的量之比应大于1：1

B.不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于100℃

C.从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D.由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏

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实验室制备乙酸丁酯的环境温度（反应温度）是115﹣125℃，其它有关数据如下表，则以下关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是（　　）

A.相对价廉的乙酸与1﹣丁醇的物质的量之比应大于1：1

B.不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于100℃

C.从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D.由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏

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丙酸异丁酯(isobutyl　 acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。实验室制备丙酸异丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

在圆底烧瓶中加入3.7g的异丁醇，7.4 g的丙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，控温106～125℃，反应一段时间后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温后，用饱和NaHCO3溶液洗涤分液后加入少量无水硫酸镁固体干燥，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行常压蒸馏纯化，收集130～136℃馏分，得丙酸异丁酯3.9 g。

回答下列问题：

(l)装置A的名称是__________。

(2)实验中的硫酸的主要作用是___________。

(3)用过量丙酸的主要目的是______________________。

(4)用饱和NaHCO3溶液洗涤粗酯的目的是____________。

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填字母）。

A．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从上口倒出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从下口放出

(6)本实验丙酸异丁酯的产率是_________。

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