乙酰苯胺()在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯...

乙酰苯胺()在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。

实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)过量乙酸酐放入三颈烧瓶c中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用__洗涤晶体2-3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，__、洗涤、干燥后称量产品为5.40g。

回答下列问题：

(1)仪器b的名称是__。

(2)步骤I中，减压过滤的优点是过滤速度快，同时所得固体更干燥，用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是__；洗涤晶体最好选用__(填字母)。

A.乙醇　　　 B.CCl4　　　 C.冷水　　　 D.乙醚

(3)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是__。

(4)步骤Ⅱ中，洗涤干燥前的操作是___。上述提纯乙酰苯胺的方法叫__。

(5)乙酰苯胺的产率为___。(计算结果保留3位有效数字)

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( 16分）活性ZnO俗称锌1-3，能改逬玻璃的化学稳定性，可用于生产特种玻璃,在橡胶的虫产屮能缩短硫化吋间，在涂料、油漆等工业也有重要应用。工业上由粗ZnO(含FeO、CuO等.)制备活性ZnO,采取酸浸、净化除杂、中和沉降、干燥煅烧等步骤，工艺流程如下:

(1 )上述流程屮,浸出用的是60%H₂SO₄(1.5g/cm³)，这种硫酸的物质的量浓度为________(保留两位小数)

(2 )已知ZnO为两性氧化物，与氢氧化钠溶液反应生成可溶性的锌酸盐(Zn0₂^-)，写出反应的离子方程式________________

(3) 写出加H₂O₂吋发生反应的离子方程式________________

(4) 除去Fe(OH)₃后,在滤液中加入Zn的目的是________

(5) 上述流程中多次进行了过滤橾作，请写出过滤时用到的玻璃仪器：________________

(6) 物质A是________,检验该溶质阴离子的方法是________

(7) 取碱式碳酸锌6.82g，溶于盐酸生成C0₂ 448mL(标准状况下），溶解过程消耗HCl 0. 12mol,若该碱式盐中氢元素的质量分数为1.76%，试推测该碱式碳酸锌的化学式________

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺

制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

化学原理为：

苯胺       乙酸         乙酰苯胺

② 相关物质的物理常数

③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：

④ 制备方法和过程：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化

Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是________。

（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是________。

（3）步骤3中洗涤剂最好选择________。

A．冷水   B．热水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液

（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

（5）上述制备过程的产率是________。

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苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：

4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4

已知部分有机物的一些数据如下表：

Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。

Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。

请回答下列问题：

（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为__。

（2）仪器X的名称是__；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是__。

（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__。

（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__；装置2中长导管B的作用是__。

（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是__。

（6）温度T的范围为__，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。

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有机物M：可用作涂料。对M的分析错误的是（　　 ）

A.M中含酯基 B.M可通过加聚反应制得

C.个M水解得到个RCOOH D.M的水解产物中仍有高分子化合物

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有机物M：可用作涂料。对M的分析错误的是（　　 ）

A. M中含酯基　　 B. M可通过加聚反应制得

C. 个M水解得到个RCOOH　　 D. M的水解产物中仍有高分子化合物

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酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.00mL苯胺，倒入 100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至 150mL 烧杯中，加入适量水配制成 80℃的饱和溶液，再加入过量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸 3～5min，趁热过滤，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。

请回答：

（1）苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。

（2）反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是____________。

A．反应快结束时的充分搅拌　　 B．旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　 D．加 20mL 水

（3）在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作：

a．加入洗涤剂至浸没固体；

b．洗涤剂缓慢通过；

c．洗涤剂快速通过；

d．关小水龙头；

e．开大水龙头；

f．重复 2～3 次。

请选出正确的操作并排序_____。(操作可重复使用)

（4）加入过量 20%的水的目的是_____。

（5）下列关于步骤③说法不正确的是__________________________。

A．活性炭吸附有色物质，可以提高产率

B．冷却时，冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C．抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭抽气泵，后打开活塞 a

D．洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理

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乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果．实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，已知苯胺微溶于冷水；纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸；现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

①取5.0mL苯胺（密度1.04g/mL），倒入100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐（密度1.08g/mL），搅拌均匀．若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至150mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水．稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5min，过滤Ⅰ，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，冷却结晶，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品．

（1）步骤①研碎块状产物的用意在于________________________________；反应温度过高会导致苯胺挥发，下列可以控制反应温度，防止反应温度升高过快的操作有__；

A．反应快结束时的充分搅拌　　　　 B．旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎　　　　　　 D．加20mL水

（2）步骤②洗涤粗产品时，选用的溶剂是_______；

A．热水　　　　　　　 B．冷水　　　　　　　 C．1：3的乙醇溶液　　　　　　 D．滤液

（3）步骤③两次用到过滤，其中过滤Ⅰ选择________（过滤、趁热过滤或抽滤），过滤Ⅰ操作是为了除去_____________；配制热溶液时，加入过量溶剂的作用是___________（选出正确选项）；

A．防止后续过程中，溶剂损失可能产生的产物析出

B．防止后续过程中，温度降低可能产生的产物析出

C．除去活性炭未吸附完全的有色杂质

（4）步骤③冷却滤液时可选择__；

A．冰水浴冷却　　　　　　　　　　　　 B．搅拌下水浴冷却

C．室温下自然冷却　　　　　　　　　 D．投入少量碎冰后静置

（5）步骤③中以下哪些操作不能提高产率__________；

①配制成饱和溶液后，加入过量20%的溶剂；②趁热过滤近沸溶液；③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；④加活性炭吸附；⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体．

A．①④⑤　　　　 B．①④　　　　 C．④⑤　　　　 D．②④⑤

（6）步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol．该实验的产率为________（保留两位有效数字）

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H2O2俗名双氧水，广泛应用于医药、国防、工业、农业、化工等领域中。H2O2易分解，需加入一定量的尿素、乙酰苯胺等有机物作为稳定剂。测定H2O2含量的常用方法有碘量法、高锰酸钾法、硫酸铈法等。回答下列问题：

（1）碘量法是将过量的KI溶液加入H2O2样品中，然后加入指示剂，用0.10mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定（发生反应：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-）。滴定时所用指示剂为___；若某次滴定过程中消耗标准溶液12.50mL，则该过程中转移的电子为__mol。

（2）高锰酸钾法是用酸性KMnO4溶液滴定H2O2样品以测定其含量，写出反应的离子方程式：___；高锰酸钾法虽操作简单，但测定误差较大。某科研工作者对大量测定结果进行分析，发现94%的结果超过实际含量，主要原因是__（不考虑KMnO4的分解及实验操作误差）。

（3）硫酸铈法测定H2O2的含量：取H2O2样品1.00mL，稀释为250.00mL，取上述稀释过的H2O2溶液25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和2～3滴Fe2+-邻菲罗啉混合指示剂，摇匀后，用0.08mol•L-1Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点（到达终点时Ce元素显+3价）。重复测定2～3次，平均消耗标准溶液22.08mL，则该H2O2样品的质量浓度为___g•L-1（结果保留1位小数）；若未用Ce（SO4）2标准溶液润洗滴定管，会造成测定结果___（填“偏高”或“偏低”）。

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可用下图所示装置制取、干燥、收集并吸收多余气体的是

A．浓氨水与氧化钙固体反应制氨气

B．稀硫酸与硫化亚铁固体反应制硫化氢

C．浓盐酸与次氯酸钙固体反应制氯气

D．饱和食盐水与电石反应制乙炔

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