苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺（沸点为1...

苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺（沸点为184℃）的反应原理如下：

+3H2 +2H2O

某同学设计的制备实验装置（部分夹持装置省略）如图：

下列说法正确的是（　　 ）

A.仅用上述装置图中仪器就可以完成该实验

B.用硝酸代替盐酸，反应速率更快，实验效果较好

C.点燃酒精灯前，打开K，先通一段时间的H2

D.三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入浓硫酸后蒸馏

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苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺（沸点为184℃）的反应原理如下：

+3H2 +2H2O

某同学设计的制备实验装置（部分夹持装置省略）如图：

下列说法正确的是（　　 ）

A.仅用上述装置图中仪器就可以完成该实验

B.用硝酸代替盐酸，反应速率更快，实验效果较好

C.点燃酒精灯前，打开K，先通一段时间的H2

D.三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入浓硫酸后蒸馏

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苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：。

其部分装置及有关数据如下：

实验步骤：

①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。

③打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间。

④点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应。

⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰。

⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：

（1）步骤⑥中温度计水银球的位置在__________。

（2）下列关于实验的叙述中，错误的是__________。

A．冷凝管的冷水应该从b进从a出

B．实验开始酎，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C．装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率

D．加入沸石的目的是防止暴沸

（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_____________。

（4）蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是____________________。

（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：

苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是__________；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是____________________。

（6）苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；

②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

（1）仪器a的名称为_____________。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是_____________。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是_____________。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是_____________，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用_____________代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为_____________。

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乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0 mL苯胺、9.0 mL冰醋酸及0.2g锌粉。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）仪器a的名称为 　　　　　　　　　　　　 。

（2）步骤1中加入锌粉的作用是　　 　　　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度计示数约105 ℃的原因是　 　　　　　　　　　　 。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是　 　　　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用　 　　　　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　　　 。

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（14分）乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：

实验步骤：

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7．5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60~ 80nun，当反应基本完成时，停止加热．

在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称　　　　 。

（2）装置图中加热可用　　　　　　 （填“水浴”或“油浴”）。

（3）实验中加入锌粉的目的是　　　　　　 。

（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右　　　　　　　 。

（5）通过观察到　　　　 ，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因　　　　　 。

（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是　　　　　　 。

a．用少量冷水洗　　

b．用少量热水洗

c．先用冷水洗，再用热水洗　　

d．用酒精洗

（7）该实验最终得到纯品1．8 g，则乙酰苯胺的产率是　　　　　　 。

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苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：

4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4

已知部分有机物的一些数据如下表：

Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸3～5min后冷却至室温，再将7.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。

Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。

请回答下列问题：

（1）由苯制取硝基苯的化学方程式为__。

（2）仪器X的名称是__；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是__。

（3）分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是__。

（4）装置2和装置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__；装置2中长导管B的作用是__。

（5）萃取分液操作过程中要远离明火和热源，原因是__。

（6）温度T的范围为__，实验结束得到6.0mL产物，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。

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【实验化学】

乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；　　 ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6．0 mL苯胺、9．0 mL冰醋酸及0．2g锌粉。

步骤2：控制温度，小火加热1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1　　　　　　　　　　　　　　 　 　　　　　 图2

（1）步骤1中使用过量的冰醋酸目的是 　　　　　　　　 。

（2）步骤2中韦氏分馏柱的作用是　 　　　　　　　　 。

（3）步骤2中控制温度为　 　　　　　　 ℃。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是 　　　　　　　 ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用 　　　　　　 代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为　 　　　　　　　　 。

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